制备:
1樟脑磺酸的合成
按化学计量比将乙酸酐、樟脑粉加入到带有温度计、搅拌器和回流冷凝管的三口烧瓶中搅拌均匀后, 再将浓硫酸缓慢滴入, 加冰块控制温度, 反应24h。反应完毕后, 室温静置, 再抽滤, 室温真空干燥,得到消旋体樟脑磺酸。

2　左、右旋樟脑磺酸的制备
将上节1合成的樟脑磺酸、拆分剂溶解在异丙醇中, 80 ℃回流反应2 h。反应完毕后, 室温冷却, 再在冰水浴中静置12 h, 抽滤得复盐沉淀物和母液。将复盐沉淀物溶于蒸馏水中, 氨水调pH值至10左右, 直至拆分剂析出完全后, 再抽滤。用稀硫酸调滤液pH值至5 左右, 干燥得到白色沉淀物。将白色沉淀物溶解在甲醇中过滤, 得到硫酸铵的白色晶体和滤液。将滤液干燥后, 用乙酸洗涤, 真空干燥, 得到右旋结构的樟脑磺酸。

将第一次得到的母液旋转蒸发, 蒸去异丙醇, 得到黄色黏稠物。将其溶解在蒸馏水中, 用氨水调节pH值至10左右, 至沉淀完全。抽滤, 稀硫酸调节母液的pH值至5左右干燥。将干燥后的混合物溶解在甲醇中, 过滤去除白色沉淀物, 再将母液蒸干, 用乙酸洗涤后, 真空干燥, 得左旋樟脑磺酸。

质量标准：
外观 白色或几乎白色结晶性粉末
含量 ≥99.0%
干燥失重 ≤2.0%
灼烧残渣 ≤0.5%
比旋度 0°±1°(C=5, 1NHCl)
熔点 195~197℃

用途：1、广泛应用于医药、轻工和日化等行业。目前, 其应用主要集中在手性不对称合成、天然产物的高选择性催化以及与聚苯胺等聚合掺杂制备纳米尺度的导电聚合物材料等。

2、医药中间体或异构体产品拆分。利用左、右旋樟脑磺酸可以对含氮结构的光学物质对应体实现了较好的分离。

参考文献:
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