尿苷
1 范围
本标准规定了尿苷的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和有效期。
本标准适用于本公司生产的尿苷。
分子式：C9H12N2O6
相对分子质量：244.20 (按2013年国际相对原子质量计)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 6388 运输包装收发货标志
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则
《中国药典 2015 年版四部》通则物理常数测定法中<0612 >熔点测定法
《中国药典 2015 年版四部》通则物理常数测定法中<0621>旋光度测定法
《中国药典 2015 年版四部》通则限量测定法中<0821>重金属检查法
《中国药典 2015 年版四部》通则限量测定法中<0832 >干燥失重测定法
《中国药典 2015 年版四部》通则限量测定法中<0841> 炽灼残渣检查法
国家质量监督检验检疫总局令〔2005〕第75号 定量包装商品计量监督管理办法
3 要求
3.1 尿苷技术指标
尿苷技术指标应符合表 1 要求。
表1 尿苷技术指标
项 目 指 标
感观 白色结晶粉末
熔点，℃ 162.0～171.0
比旋度 +6.0°～+10.0°
干燥失重，% ≤ 0.5
炽灼残渣，% ≤ 0.1
UV 含量（折干）,% ≥ 98.0
重金属（以 Pb 计），% ≤ 0.001
纯度，% ≥ 99.0
含量（HPLC），% ≥ 98.5
3.2 净含量
应符合国家质量监督检验检疫总局令〔2005〕第75号 《定量包装商品计量监督管理办法》。
4 试验方法
本标准所用试剂和水在没有注明其他特殊要求时，均使用分析纯和GB/T 6682-2008中所规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。
4.1 感观
目测。
4.2 熔点的测定
取干燥失重项下样品适量研成细粉，按《中国药典 2015 年版四部》通则物理常数测定法中<0612>熔点测定法测定。起始温度设置为 157℃，升温速率 1.0℃/min。
4.3 比旋度的测定
4.3.1 仪器设备
自动旋光仪。
4.3.2 分析步骤
准确称样约 2.0g 溶于 100mL 水中，照《中国药典 2015 年版四部》通则物理常数测定法中<0621>旋光度测定法测定。
4.4 干燥失重的测定
取本品约 1.0g，在 105℃±2℃干燥 2 小时，按《中国药典 2015 年版四部》通则限量测定法中<0832>干燥失重测定法执行。
4.5 炽灼残渣的测定
取本品约1.0g，炽灼温度600℃，按《中国药典2015年版四部》通则限量测定法中<0841> 炽灼残渣检查法测定，
4.6 重金属的测定
取炽灼残渣项下残留的残渣，按《中国药典2015年版四部》通则限量测定法中<0821>重金属检查法第二法测定。
4.7 UV 含量(折干)的测定
4.7.1 仪器
紫外/可见分光光度计。
4.7.2 试剂和溶剂
0.01mol/L 盐酸溶液。
4.7.3 分析步骤
称取 4.4 干燥失重测定后的样品 0.05 g 置于 100 mL 容量瓶中，用 0.01mol/L 盐酸溶液并稀释定容至刻度。摇匀后用移液管吸取 2 mL 置于 100 mL 容量瓶中，用 0.01 mol/L HCl 溶液稀释定容至刻度，用紫外分光光度计,并以 0.01mol/L 盐酸溶液为对照，在波长 262 nm 处测定吸光度。
4.7.4 计算
UV含量(折干)ω (%)按式(1)计算。
A×244.20×5000×10-3
ω =-----------------------------------×100 …………………………(１)
10100×m×(1-ω0)
式中：ω ──尿苷紫外含量；%
A ── 样品在262nm的吸光值；
244．20 ── 样品的摩尔质量，g/mol
m ── 样品的质量，g。
5000 ── 试样溶液的稀释倍数。
10100 ── 产品在波长262nm的摩尔吸光系数。
ω 0 ── 本标准4.4测得的干燥失重量，%。
4.8 纯度的测定
4.8.1 仪器
高效液相色谱仪，具紫外检测器。
4.8.2 试剂和溶剂
磷酸氢二钠；
磷酸二氢钠；
乙腈：HPLC级；
二次蒸馏水；
磷酸盐缓冲液：称取1.884g磷酸氢二钠和0.726g磷酸二氢钠溶解于1000mL二次蒸馏水。
4.8.3 色谱操作条件
色谱柱：4.6mm×250mm 5μ m C18 柱；
流动相：磷酸盐缓冲液:乙腈=97:3
检测波长：260nm
流速：1.0mL/min。
4.8.4 测定步骤
称取10mg样品于100mL容量瓶中，用蒸馏水溶解并定容，0.45μ m滤膜过滤，吸取20微升进行测定，
采用面积归一法计算。
4.9 含量(HPLC)的测定
仪器、试剂、色谱操作条件与纯度相一致
4.9.1 测定步骤
a) 标准溶液的配制：称取 0.10g 尿苷标准品于 100mL 容量瓶中，用流动相稀释定溶，移取 10mL于 100mL 容量瓶中，并用流动相定溶，用 0.45μ m 滤膜过滤备用。
b) 样品溶液的配制：称取 0.10g 尿苷样品于 100mL 容量瓶中，用流动相稀释定溶，移取 10mL 于100mL 容量瓶中，并用流动相定溶，用 0.45μ m 滤膜过滤备用。
c) 测定：分别吸取标准溶液和样品溶液20微升注入高效液相色谱仪，记录图谱。按外标法计算样品含量。
4.9.2 色谱图
标 样
样 品
4.10 净含量
按 JJF1070 规定执行。
5 检验规则
5.1 产品须经公司质检部门按本标准检验合格后，并附有合格证方可出厂。
5.2 生产过程中，以每次投料为一批，交货过程中以一次交货数量为一批。
5.3 根据 GB/T6678-2003、GB/T6679-2003 的要求采样，将选取具有代表性的试样混匀，取样量不少于100g，将试样分装于两个清洁、干燥的塑料瓶中，注明品名、批号、取样日期、取样人，一瓶供检验，一瓶封口以备复查。
5.4 检验项目为本标准要求的全部内容。
5.5 检验结果中，如有一项指标不合格，允许在同批号中自两倍量抽样单元中抽样，对不合格项目进行复检，若复检仍不合格，则判该批产品不合格。
6 标志
6.1 产品包装上应有牢固的标志，其内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称及型号、生产日期或批号、净含量、产品标准号等标志。
6.2 包装储运图示标志应符合 GB/T 191 的规定。
6.3 运输包装收发货标志应符合 GB/T 6388 的规定。
7 包装、运输、贮存、有效期
7.1 包装
7.1.1 产品内包装为聚乙烯薄膜袋，外包装用纸板桶。
7.1.2 每件包装应有产品合格证。
7.2 运输、贮存
7.2.1 产品运输、贮存过程中，应注意防潮、防晒，不得与有毒、有害物质同运同贮。
7.2.2 产品应存放在遮光的仓库内，密闭保存。
7.3 有效期
在符合以上贮存条件下产品自生产之日起有效期为两年。超过有效期，按本标准检验合格仍可使用。