结构式
CAS: 57946-56-2
分子式: C6H5ClFN
分子量:145.56
中文名称:4-氯-2-氟苯胺
4-氯邻氟苯胺
邻氟对氯苯胺
英文名称: 4-Chloro-2-fluoroaniline
性质描述: 该品为淡黄色液体。沸点104~107℃,闪点98℃,折光率1.5600,比重1.311。
制备:
邻氟乙酰苯胺(b)的制备
在500mL的三口烧瓶中加人100g(0.9 mol)的邻氟苯胺(a)和20mL的水, 然后边搅拌边滴加105mL(1.lmol)的乙酐。滴完后, 在室温下搅拌半小时。过滤, 干燥得到105g 的邻氟乙酰苯胺(b),m.p.: 74-76℃ 。收率76%。
2 4-氯-2-氟乙酰苯胺(c)的制备
在500mL的三口烧瓶中加人180g (1.17mol) 的邻氟乙酰苯胺(b) 和210mL的二氧六环, 然后边搅拌边滴加173.4mL(1.29mol)的磺酰氯S02Cl2 。滴完后, 室温下搅拌反应16小时。过滤, 干燥得到15 5 9的4-氯-2-氟乙酰苯胺。m.p147-148℃ 。收率70.8%。
4-氯-2-氟苯胺粗品(d) 的制备
在1L的三口烧瓶中加入155g(0.83mol ) 4-氯-2-氟乙酰苯胺、400mL乙醇, 边搅拌边滴加72.0g(1.8mol) 和lmoL水所组成的的溶液, 滴完后, 反应混合物加热至回流, 反应3小时冷却至室温, 用乙醚萃取, 萃取液减压浓缩得到117g油状物,即为4-氯-2-氟苯胺(d) 粗品。收率为97 %。
4-氯-2-氟苯胺纯品(e) 的制备
将上步所得的4-氯-2-氟苯胺粗品(d)上塔精馏, 得到高纯度的4-氯-2-氟苯胺(e) 产品共81g,经气相色谱分析, 其含量99 %。收率70 %。
用途: 医药、农药、液晶材料中间体。
参考文献:
1 4-氯-2-氟苯胺的合成研究 苏德林; 尹江平; 陈卫东; 钱旭红 上海化工 2001-10-10 期刊
2 4-氯-2-氟苯肼的合成 王慧荣; 高一丹; 丁盼; 高中良 化学试剂 2010-08-15 期刊