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2,3-二氯溴苯质量检测

非售品
CAS:56961-77-4
分子式:C6H3BrCl2
分子量:225.9

1-溴-2,3-二氯苯(BDCB)质量标准
1 范围
本标准规定了本公司 BDCB 的质量要求,试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
本标准适用于以 2,3-二氯苯胺(2,3-DCAN)为主要原料进行反应制成的 1-溴-2,3-二氯苯(BDCB),
该产品一种精细化学品中间体。
该产品的其他名称、结构式和基本参数如下:
结构式:
         
分子式:C6H3BrCl2
相对分子质量:225.90(按 2005 年国际相对原子质量计)
熔点:58-61 °C
沸点:243 °C(765 mm Hg)
密度:1.744g/cm3
溶解性:常温溶于苯、甲苯、甲醇、乙醇等有机溶剂,微溶于水。
稳定性:稳定
2 规范性引用文件
下列文件文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
 GB190-2009 危险货物包装标志
 GB/T 601-2002(2004) 化学试剂标准滴定溶液的制备
 GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量测定的卡尔·费休法(通用方法)
GB/T 6678-2003(2004) 化工产品采样总则
GB/T 8170-2008 数值修约规则和极限数值的表示和判断
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
3 要求
3.1 性状
本品为白色至淡黄色固体。
3.2 BDCB 的质量应符合表 1 的要求
表 1 BDCB 的质量要求
项 目    指 标
BDCB含量, ≥ 98.0
任一杂质,% ≤ 0.5
水分,%   ≤ 0.1
4 试验方法
本标准中所用试剂除特殊要求外均为分析纯。按照 GB/T6678 规定取样,用随机法确定抽样的数量,最终抽样量不少于 100g。
4.1 外观
 目测
4.2 BDCB 含量、其他杂质的测定
4.2.1 方法提要
采用已经溶解样品,使用 DB-5毛细管柱和FID检测器,对试样中BDCB进行气相色谱分离和面积归一法定量。
4.2.2 色谱条件(根据不同仪器,选择最佳的操作条件)
气相色谱仪:Agilent 7890(配置 FID 检测器)或与之相当的 GC 系统
色谱柱:DB-5,液膜厚度:1.0μm,长度:15m,内径:0.32mm
柱温:40℃(3min),15℃/min ,170℃(0min),10℃/min,,310℃(5min)
进样口:280℃
检测器(FID):300℃
载气:氮气
柱前压:7.5psi(恒压)
不分流模式
FID 空气流速:400ml/min
FID 氢气流速:40ml/min
尾吹流量:25ml/min
进样量:0.2μL
4.2.3 测定步骤
待色谱仪稳定后,取样品少许,用甲醇配制成 2mg/ml 浓度,进样,记录色谱图。
4.2.4 计算方法
 BDCB 含量、其他杂质按面积归一法计算。
4.3 水分测定
按 GB/T6283 规定执行。
5 检验规则
5.1 组批
 由相同生产工艺、相同资源生产的一次交付的产品视为一批。
5.2 采样
按照 GB/T 6678 规定执行,样品量不得小于 100g。
5.3 判定
产品检验结果如有一项指标不符合本标准要求,应在同批产品中双倍抽样进行复检,复检结果中仍有一项指标达不到本标准要求,判断该批产品为不合格品。
5.4 仲裁检验
如供需双方对产品的质量发生异议时,应由双方协商解决,也可经双方认可的法定机构进行仲裁。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品包装上应刷有牢固标志,内容包括厂名、厂址、产品名称、批号、净含量等。
6.2 包装
BDCB 出厂时可以采用袋装,每袋净重不超过 500kg。
6.3 运输
产品在运输过程中,轻拿轻放,严禁撞击,严禁日晒雨淋。
6.4 贮存
储存于阴凉、干燥、通风处。
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