结构式　
　　　

CAS： 56830-58-1
分子式： C4H7O2Cl2
分子量： 178.57

中文名称： 2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐

英文名称： 2,5-diamino-4,6-dihydroxypyrimidine hydrochloride

性状描述： 该品为紫红至淡黄色结晶性粉末。

制备：
以丙二酸二乙酯和盐酸胍为起始原料, 通过环合得到2 氨基4,6 二羟基嘧啶(3), 经硝化制备2 氨基4,6 二羟基5 亚硝基嘧啶(2)。再采用保险粉还原、HCl 酸化得到2,5 二氨基4 ,6 二羟基嘧啶盐酸盐(1)。

1 　2 -氨基-4,6 -二羟基嘧啶(3)的制备　
　将3.5 g(0.15 mol)的金属钠溶于80 mL 的乙醇中, 溶解后加入4.8 g(0.05 mol)盐酸胍, 再加入8 g(0.05 mol)丙二酸二乙酯, 回流反应2 h,减压至干, 加入100 mL 水, 用乙酸调pH 到6,有大量白色沉淀, 过滤, 滤饼用少量水洗涤, 依次用乙醇,乙醚洗涤, 得白色固体粉末5.7 g,收率90.0 %.m.p.> 330 ℃。

2 　2 -氨基-4,6 -二羟基-5 -亚硝基嘧啶(2)的制备[4]
　　将11 g(0.087 mol)化合物3 溶于120 mL 水中, 然后依次加入120 mL 乙醇和9mL 冰醋酸待其充分溶解后, 分次加入亚硝酸钠的水溶液室温反应(6 g 亚硝酸钠溶于20 mL 水, 每隔20 min 加一次每次5 mL,最后一次加完后继续反应20 min).抽滤, 用水和乙醇充分洗涤滤饼, 干燥, 得到13.2 g 粉红色粉末, 收率97.8 %。

3 　2,5 -二氨基-4,6 -二羟基嘧啶盐酸盐(1)的合成
　　取6 g(0.038 mo l)化合物2 产品溶解在80 mL 水中, 升温至70 ℃, 分次加入保险粉(每半小时加一次每次1 g,约加入10 g 保险粉),待其变为亮黄色后停止加入, 搅拌30 min.放入冰浴中降温, 然后加入10 mL 浓硫酸, 搅拌, 放入冰箱中静止过夜.过滤, 并先后用冰水和冰乙醇反复洗涤滤饼, 干燥, 得到黄色固体, 直接加入20 mL水中溶解, 用2 mol/L 氢氧化钠溶液调pH 到7 ～8,过滤得紫红色固体, 用少量冰水和冰乙醇洗涤滤饼, 烘干得4.4 g 固体, 收率80.6 %.取2 g 溶于40 mL 盐酸溶液中(6 mol/ L)并加入0.2 g 活性炭脱色, 得到盐酸盐1.70 g,收率67.1 %, 含量99.18 %(HPLC).m.p.>260 ℃。

用途：是合成和设计嘧啶类化合物的关键中间体。如：阿巴卡韦中间体。

参考文献：
1 2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐的合成 王琪 河北科技大学 2012-05-24 硕士  330