工业N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺质量标准
1 范围
本标准规定了工业N-（1-乙基丙基）-3,4-二甲基苯胺的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以3，4-二甲基硝基苯、3-戊酮为原料加氢脱水制得的N-（1-乙基丙基）-3,4-二甲基苯胺的生产与验收。该产品主要用作医药、农药中间体。
分子式：C13H21N
相对分子量：191.308（按1999国际相对原子质量）
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 191 包装储运图示标志
3 技术要求
3.1 工业 N-（1-乙基丙基）-3,4-二甲基苯胺的质量指标应符合表 1 要求 。
表1 质量指标要求
4 试验方法
4.1 外观的测定
直接对试样采用目测判定。
4.2 N－（1-乙基丙基）－3,4－二甲基苯胺和 3－戊酮含量的测定。
4.2.1 仪器
4.2.1.1 气相色谱 ：上分 122 型配置 FID 检测器或采用同类型气相色谱仪。
4.2.1.2 工作站：浙大 N－2000 色谱工作站或采用同类型色谱工作站。
4.2.1.3 色谱柱：SGE 公司生产的 AC-5。柱长 30mm，内径 0.32mm，膜厚 0.25um，固定相为 5%苯基聚硅氧烷，或采用同类型毛细管。
98.5% 98.5% 98%
外观 红棕色液体 红棕色液体 红棕色至红褐色液体
主含量， %， ≥98.5 98.5 98.0
3-戊酮含量，%，≤ 0.1 1.0 1.50
4.2.1.4 微量注射器：10μL 进样针。
4.2.2 仪器分析条件
以下分析参数系为典型操作参数，所有条件可视具体情况调节至最佳效果。
4.2.2.1 气相色谱条件。
温度：
柱 温：初始温度180℃；
程序升温：初始保持时间5min，升温速率10℃/min，终结温度230℃，终温保持时间12min；
气化温度：230℃；
检测器温度：250℃；
载气类型：氮气（N2）。
柱前压力：0.1MPa。
气体流速
载 气：N2：5mL/min；
柱前压：0.1MPa。
氢 气：30mL/min；
空 气：300mL/min；
尾吹流速：25mL/min；
进样模式：分流进样
分流流速：50mL/min；
分流比： 11：1
仪器输出灵敏度：109
仪器输出衰减：2¹
进样量：0.2μL
4.2.2.2 色谱工作站参数
定量方法：面积归一法；
峰 宽：5sec；
斜 率：70μV；
保留时间：N－(1－乙基丙基)－3,4－二甲基苯胺约4.1min。
4.2.3 分析步骤
开机后输入各分析参数，待仪器稳定后，用注射器吸取0.2μL样品，快速进样，同时启动程序升温并打开色谱工作站“采集数据”按钮。
4.2.4 结果计算
4.2.4.1 以质量百分数表示的 N－(1－乙基丙基)－3,4－二甲基苯胺含量在色谱工作站直接读取数值。
4.2.4.2 以质量百分数表示的 3－戊酮含量在色谱工作站上直接读取数值。
4.2.5 允许差
平行测定结果的差值不大于0.2%，以算术平均值作为测定结果。
5 检验规则
5.1 出厂检验
工业N－(1－乙基丙基)－3,4－二甲基苯胺由生产厂的质量检验部门按本标准中的规定进行出厂检验，生产厂必须保证所有出厂的N－(1－乙基丙基)－3,4－二甲基苯胺都符合本标准的要求，检验项目除合同要求删减或增加部分检验项目外，均要求按本标准中所有检验项目检验，检验项目的次序不会影响检验结果，每批出厂产品应附质量检验报告。
5.2 型式检验
工业N－(1－乙基丙基)－3,4－二甲基苯胺有下列情况之一时，必须按本标准中所有检验项目进行型式检验。
a)产品鉴定时；
b)原材料、工艺有重大变更，影响产品性能时；
c)停产六个月以上恢复生产时；
d)正常生产每年至少一次。
5.3 组批规则
工业N－(1－乙基丙基)－3,4－二甲基苯胺组批时可根据供需双方约定的合同规定进行。若无合同规定，则按照一个灌装批组成一个检验批，或一个生产批组成一个检验批，也可根据工艺条件相同的几个生产批经混合均匀后组成一个检验批。
5.4 抽样方案
抽样数随机按不少于表2选定的单元数进行抽样。
4 抽样表
总桶数 抽样桶数
1～10 全 部
11～49 11
50～64 12
65～81 13
82～101 14
102～125 15
126～151 16
152～181 17
182～216 18
217～254 19
255～296 20
297～343 21
344～394 22
395～450 23
451～512 24
大于500桶 3×N的根号3次方

抽取的样品应放在一起混匀，分别置于两个清洁、干燥、具磨口的玻璃瓶中，瓶口用石蜡密封也可采用其他耐腐蚀容器，每瓶样品量不少于200mL，一瓶用于检验，一瓶用于留样，样品保存期为一年；样品瓶应注明：生产厂名、产品名称、批号、取样日期及取样人姓名。样品应保存于避光、室温环境中。
5.5 判定及复检规则
检验结果如有一项不符合本标准,应加倍取样复检,复检结果仍不符合本标准，则判定整批产品为不合格品；若复检结果合格，应再次取样复检，再次复检合格，则判定整批产品合格，再次复检不合格，则判定整批产品为不合格品。
5.6 质量仲裁
当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商解决，也可按《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定办理。
6 标志和标签
6.1 工业 N－(1－乙基丙基)－3,4－二甲基苯胺包装上的标志内容有：产品名称、执行标准编号、主要成份的名称和含量、净重、生产厂名称和厂址、其它要求的包装储运图示标志严格执行 GB/T191。
6.2 工业 N－(1－乙基丙基)－3,4－二甲基苯胺的标志均在包装桶上喷印或采用标签统一印刷后粘贴在包装桶上。
6.3 当合同对标志标签有要求的，供需双方应按合同约定的标志、标签执行。
7 包装、运输和贮存
7.1 包装
工业N－(1－乙基丙基)－3,4－二甲基苯胺包装采用塑料桶、铁桶或TANK包装；桶装包装规格为180kg±0.5kg；桶盖必须加密封圈，包装完毕应对密闭性进行抽检。当顾客有特殊包装要求时，经供需双方约定严格按照合同要求执行。
7.2 运输
工业N－(1－乙基丙基)－3,4－二甲基苯胺可采用汽车、火车、轮船运输；运输时要注意包装是否密封，要防止雨淋、曝晒。
7.3 贮存
工业N－(1－乙基丙基)－3,4－二甲基苯胺贮存在干燥、通风、阴凉、避光的室温仓库内，贮存时应单放，在规定贮存条件下保质期为十二个月，贮存期内应定期检查和抽检，掌握变化情况，为延长保质期可采用充氮气保护等措施，本标准不作要求，由合同双方约定执行。
7.4 产品随行文件
工业N－(1－乙基丙基)－3,4－二甲基苯胺提供顾客应具有产品质量检验报告单。