食品添加剂 三氯蔗糖
1 范围
本标准规定了食品添加剂三氯蔗糖的定义、原料要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签和包装内容。
本标准适用于将蔗糖通过人工方法，进行分级氯代，产生的食品添加剂三氯蔗糖，它是一种高甜度甜味剂，可添加到食品、饮料、医药、饲料、轻工产品等产品中。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法（卡尔·费休法）
GB/T 613 化学试剂 比旋光本领（比旋光度）测定通用方法
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔、费休法（通用方法）
GB 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定
GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 化学名称、分子式、结构式、分子量
3.1 化学名称
1,6-二氯-1,6-二脱氧-β-D-呋喃果糖-4-氯-4-脱氧-α-D-呋喃果糖
3.2 分子式
C12H19Cl3O8
3.3 结构式
3.4 相对分子质量
397.63（按 2007 年国际相对原子量表）
4 技术要求
4.1 感官要求
白色至近白色结晶性粉末，无臭。
4.2 理化指标
应符合表1的要求。
表 1 理化指标
项 目 指 标
含量（以干基计）/（%） 98.0~102.0
比旋光度，20D +84.0°~+87.5°
水分/（%） ≤ 0.5
灼烧残渣/（%） ≤ 0.7
甲醇/（%） ≤ 0.1
pH 6.0~7.5
铅（Pb）/（mg/kg） ≤ 1
5 试验方法
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T603 的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。
5.1 感官检验
取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和外观，并嗅其味。
5.2 鉴别试验
5.2.1 易溶于水、甲醇及乙醇；微溶于乙酸乙酯。
5.2.2 在检测三氯蔗糖含量试验中，样品溶液在液相色谱图中的主峰保留时间应与标准溶液中三氯蔗糖的保留时间相同。
5.2.3 在检测相关物质试验中，样品溶液在薄层色谱图中主色斑的 Rf值应与标准溶液主色斑的 Rf值相同。
5.3 含量
5.3.1 试剂和溶液
a) 乙腈：色谱纯。
b) 三氯蔗糖标准品：质量分数≥99.8%
5.3.2 仪器和设备
高效液相色谱仪：配备示差折光检测器。
5.3.3 参考色谱条件
a) 色谱柱：RadPakC18 反相色谱柱，8mm×10cm，粒度 5µm；或其他等效的色谱柱。
b) 流动相：将 150mL 色谱纯乙腈与 850mL 水混合均匀后，用 0.45μm 滤膜过滤，超声脱气后备用。
c) 柱温：室温。
d) 流动相流速: 1.5 mL/min。
e) 进样量：20 μL
f) 三氯蔗糖保留时间：9min 左右，为确保获得所需的保留时间，必要时可以调整流动相的比例。
注：系统适用性为重复注入标准溶液两次，所得响应面积的相对误差小于 2.0％。
5.3.4 分析步骤
5.3.4.1 标准溶液的制备
称取约0.025g三氯蔗糖标准品（精确至0.0001g），用流动相溶解，移入25mL容量瓶中，加流动相定容至刻度，所得溶液用0.45μm滤膜过滤，滤液备用。
5.3.4.2 样品溶液的制备
称取约0.025g样品（精确至0.0001g），用流动相溶解，移入25mL容量瓶中，加流动相定容至刻度，所得溶液用0.45μm滤膜过滤，滤液备用。
5.3.4.3 测定
在上述色谱条件下，分别对标准溶液和样品溶液进行测定，进样量为20 μL。
5.3.5 结果计算
三氯蔗糖的含量 X1按式（1）计算：
AU×MS
X1=---------------------×100………………………………（1）
AS×MU×(1-X0)
式中：
X1——三氯蔗糖的含量，%；
AU——样品溶液的色谱峰面积；
MS——三氯蔗糖标准品的质量，单位为克（g）；
AS——标准溶液的色谱峰面积；
MU——称取的样品质量，单位为克（g）；
X0——样品的水分含量，%。
5.3.6 允许差
实验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 2 %。
5.4 比旋光度
称取约 1 g 样品（精确至 0.00 1g），用水溶解并定容至 100 mL，用旋光仪进行测定，同时做空白对照。具体操作按 GB/T 613 规定的方法测定，结果计算时换算为以干基计。
5.5 水分
按GB/T 606规定的方法测定。
5.6 灼烧残渣
按 GB/T 5009.4 规定的方法测定，称样量为 1 g ~2g。。
5.7 甲醇
5.7.1 试剂和溶液
a) 甲醇标准品：色谱纯。
b) 正丙醇：色谱纯。
c) 吡啶：色谱纯。
5.7.2 仪器和设备
气相色谱仪：配有氢火焰离子检测器。
5.7.3 参考色谱条件
a) 色谱柱：2.1m×4mm（id）玻璃柱，内填充 80~100 目聚苯乙烯型色谱固定相或等同物。
b) 流动相：氮。
c) 柱温：150℃。
d) 进样口温度：200℃。
e) 检测器温度：250℃。
f) 流速：20mL/min。
g) 进样量：1μL。
注：系统适用性为重复注入标准溶液两次，所得响应面积的相对误差小于 2.0％。
5.7.4 分析步骤
5.7.4.1 内标溶液的制备
准确吸取1.0mL正丙醇，置于100mL容量瓶中，用吡啶定容至刻度，摇匀。移取5mL该溶液，置于500mL容量瓶中，用吡啶定容至刻度，摇匀。
5.7.4.2 标准溶液的制备
准确吸取 2.0mL 甲醇，置于 100mL 容量瓶中，用内标溶液定容至刻度，摇匀。移取 1.0mL 该溶液，置于 100mL 容量瓶中，用内标溶液定容至刻度，摇匀。
5.7.4.3 样品溶液的制备
称量约 2g 样品（精确至 0.001g），用内标溶液溶解，移入 10mL 容量瓶中，用内标溶液定容至刻度，摇匀。
5.7.4.4 测定
在上述色谱条件下， 分别对标准溶液和样品溶液进行测定，得到色谱图，记录色谱峰面积。
5.7.5 结果计算
甲醇的含量 X2按式（2）计算：
RU×0.00158
X2=---------------------×100 ……………………………………（2）
RS×MU
式中：
X2——样品中甲醇的含量，%；
RU——样品溶液的甲醇峰面积与内标(正丙醇)峰面积之比；
0.00158——标准溶液中甲醇的浓度×甲醇的比重×样品溶液的体积（2×10^-4×0.79×10）；
RS——标准溶液的甲醇峰面积与内标(正丙醇)峰面积之比；
MU——称取的样品质量，单位为克（g）。
5.7.6 允许差
实验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。
5.8 pH
称取约2.5g样品（精确至0.0 1g），用水溶解并定容至25mL，用pH计进行测定。
5.9 铅
按 GB 5009.12 规定的方法测定。
6 检验规则
6.1 批次的确定
由生产单位按照其相应的规则确定产品的批号，经最后混合且有均一性质量的产品为一批。
6.2 取样方法和取样量
在每批产品中随机抽取样品，每批按包装件数的 3 ％抽取小样，每批不得少于三个包装，每个包装抽取样品不得少于 100 g，将抽取样品迅速混合均匀，分装入两个洁净、干燥的瓶中，瓶上注明生产厂、产品名称、批号、数量及取样日期，一瓶作检验，一瓶密封留存备查。
6.3 出厂检验
6.3.1 出厂检验项目包括含量、比旋光度、水分、相关物质、灼烧残渣和 pH。
6.3.2 每批产品须经生产厂检验部门按本标准规定的方法检验，并出具产品合格证后方可出厂。
6.3.3 微晶须附上粒度分析报告，高品质须附上荧发光度报告。
6.4 型式检验
本标准技术要求中规定的所有项目均为型式检验项目。型式检验每一年进行一次，或当出现下列情况之一时进行检验：
──原料、工艺发生较大变化，可能影响质量时；
──停产后重新恢复生产时；
──出厂检验结果与正常生产时的记录有较大差别时。
6.5 判定规则
对全部技术要求进行检验，检验结果中若有一项指标不符合本标准要求时，应重新双倍取样进行复检。复检结果仍有一项不符合本标准要求，则整批产品判为不合格。
如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商选定仲裁机构，按本标准规定的检验方法进行仲裁。
7 标志、包装、运输、贮存
7.1 标志
食品添加剂应有包装标识和产品说明书，标识内容应包括：品名、产地、生产厂名、卫生许可证号、生产许可证号、规格、生产日期、批号或者代号、保质期限、产品标准号等，并在标识上明确标示“食品添加剂”字样。
7.2 包装
产品的包装应采用国家批准的、并符合相应的食品包装用卫生标准的材料。
7.3 运输、贮存
7.3.1 产品在运输过程中不得与有毒、有害及污染物质混合载运，避免雨淋日晒等。
7.3.2 产品应贮存在通风、清洁、干燥的地方，不得与有毒、有害及有腐蚀性等物质混存。
7.3.3 产品自生产之日起，在符合上述贮运条件、包装完好的情况下，保质期应不少于36个月。
三氯蔗糖质量检测
非售品
CAS：56038-13-2
分子式：
C
分子量：397.64