异硫氰酸甲酯质量标准
1 范围
本标准规定了异硫氰酸甲酯的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全要求。
本标准适用以甲胺、二硫化碳、双氧水合成得到的异硫氰酸甲酯。该产品为重要的医药和农药中间体。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 6283 化工产品中水分测定的通用方法 卡尔·费休法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和检验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量检验检疫总局令第 75 号(2005)《定量包装商品计量监督管理办法》
3 化学名称、英文名称、分子式、相对分子质量和分子结构式
化学名称:异硫氰酸甲酯
英文名称:Methyl isothiocyanate
分子式:C2H3NS
相对分子质量:73.11(按 2007 年国际相对原子质量)
分子结构式:CH3N=C=S
4 要求
4.1 外观
常温下为无色至淡黄色固体。
4.2 技术指标
异硫氰酸甲酯产品的技术指标应符合表1的要求。
表1 技术指标要求
优等品 一等品 合格品
异硫氰酸甲酯含量 ≥ 98.0 95.0 90.0
水分,% ≤ 2.0 5.0 5.0
4.3 包装净含量
应该符合国家质量检验检疫总局令第 75 号(2005)《定量包装商品计量监督管理办法》的要求。
5 试验方法
5.1 一般规定
试验中所用试剂和水,除有特殊说明外,均应采用分析纯试剂和符合 GB/T 6682 标准中规定的三级水。
5.2 异硫氰酸甲酯含量的测定
5.2.1 方法提要
试样通过色谱柱,各组分得到分离,用火焰离子化检测器检测,面积归一化法定量。
5.2.2 试剂和材料
5.2.2.1 丙酮。
5.2.2.2 氮气,纯度不小于99.99%。
5.2.2.3 氢气,纯度不小于99.99%。
5.2.2.4 空气,经净化处理。
5.2.3 仪器和设备
5.2.3.1 气相色谱仪:灵敏度及稳定性符合 GB/T 9722 中有关规定的任何型号的气相色谱仪。
5.2.3.2 色谱柱:SE-30,30m×0.32mm×0.6μ m。
5.2.3.3 检测器:氢火焰离子化检测器。
5.2.3.4 进样器:微量注射器,10μ L。
5.2.3.5 色谱数据处理机或记录仪。
5.2.4 分析步骤
按照色谱操作条件调整仪器,基线稳定后,用微量注射器进样,除去溶剂峰(丙酮),用面积归一化法计算含量。色谱操作条件、各组分相对保留时间及典型色谱图见附录A。
5.2.5 结果计算
以质量百分数表示的异硫氰酸甲酯含量w1按式(1)计算:
A
w1=-----------------……………………………(1)
∑Ai
式中:
A —色谱图中异硫氰酸甲酯的峰面积;
∑Ai —色谱图中各峰面积之和;
w2 —试样中水分含量。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差值不得大于0.1%。
5.3 水分的测定
称取 0.5g 试样(精确至 0.0001g),按 GB/T 6283 规定的方法进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差值不大于 0.02%。
5.4 包装净含量的检验
按JJF1070的规定进行。
6 检验规则
6.1 出厂检验
本产品出厂检验项目为外观、异硫氰酸甲酯含量和水分,应由公司的质量检验部门进行检验,保证所有出厂的产品符合本标准要求。
6.2 本产品按批检验,以同一次投料生产的产品为一批。
6.3 以整批产品的包装桶数作为总体的物料的单元数,按 GB/T 6678 的规定确定采样单元数。总采样量不得少于 500g,立即装入两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中,密封。样品瓶上应粘贴标签,并注明:产品名称、批号、取样日期及取样者姓名。一瓶供检验用,另一瓶密封保存备查,保存时间根据生产企业的要求确定。
6.4 采用 GB/T 8170 规定的修约值比较法判定检验结果是否符合本标准。
6.5 检验结果若有一项指标不符合本标准的要求时,应重新自两倍量的包装中采样检验。复检结果即使有一项指标不符合本标准要求时,则判整批产品为不合格品。
7 标志、包装、运输和贮存
7.1 标志
异硫氰酸甲酯包装容器上应有牢固清晰的标志,内容包括:产品名称、生产厂名称、厂址、净含量、批号、本标准编号及 GB 190-2009 规定的“易燃液体”标志和“有毒品”标志、GB/T 191-2008 规定的“怕晒”、“怕雨”和“禁止翻滚”标志。
7.2 包装
本品采用衬塑铁桶或塑料桶充入氮气后密封包装,每桶净含量为 200kg 或由供需双方协商确定。
7.3 运输
运输时应轻搬、轻放,避免碰撞,防止日晒、雨淋。
7.4 贮存
应贮存在阴凉、通风、干燥的仓库内,远离火种和热源,严禁与氧化剂共贮。
8 安全
本产品熔点 30~36℃,属于易燃液体,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂接触猛烈反应。本品易燃,有毒,具强刺激性,具致敏性。操作时应穿戴防护用品,避免与皮肤接触。如果溅到皮肤和眼睛里,应迅速用大量的清水冲洗。着火时用雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火。
敌线酯质量检测
非售品
CAS:556-61-6
分子式:
C2H3NS
分子量:73.12