2,6-二氟苯胺
1 范围
本标准规定了2,6-二氟苯胺的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于2,6-二氟苯胺。
分子式:C6H5F2N
结构式:
相对分子质量:129.20(按 2001 年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究,是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 1600 农药水分测定方法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
《定量包装商品计量监督管理办法》中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局令(第 75 号)2005 年
3 要求
3.1 外观:淡黄至无色透明液体。
3.2 2,6-二氟苯胺的含量、水分等指标应符合表 1 规定。
表 1 2,6-二氟苯胺的含量、熔点
项目 单位 指标
优等品 合格品
含量 % ≥99.5 ≥99.0
水分 % ≤0.2 ≤0.2
3.3 净含量及允许短缺量
净含量为 25kg、50kg,允许短缺量均为 250g,且应符合《定量包装商品计量监督管理办法》中的要求。特殊净含量可按供货合同。
4 试验方法
4.1 外观的测定
取少许样品于试管中,在自然光下用目测。
4.2 含量
4.2.1 方法提要
2,6-二氟苯胺试样经气化后通过色谱柱,使 2,6-二氟苯胺和其它组分得到分离,用氢火焰离子化检测器检测,并从得到的各色谱峰以归一法计算百分含量。
4.2.2 试剂
——-溶剂:三氯甲烷。
4.2.3 仪器
——-气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器;
——-色谱数据处理工作站;
——-色谱柱:SE-54,长度:30m*0.53mm*1.0μ m;
——-进样器:10μ l。
4.2.4 色谱操作条件
——- 柱温: 150℃;
——-进样器温度:220℃;
——-检测器温度:250℃;
——-氮气流速:14ml/min 、99.999%;
——-氢气流速:30ml/min、99.999%;
——-空气流速:300ml/min;
——-分析时间:10min。
4.2.5 样品含量测定操作
气相色谱仪启动后进行必要的调节,以达到最佳色谱分析试验条件。分析样品前先抽取溶剂三氯甲烷进入汽化室,待基线平稳后,滴入 10-15 滴(0.3-0.5ml)样品置于小样品瓶中,用三氯甲烷(本标准 4.2.2a)溶解,并搅匀,将清洁干净的进样器用样品抽洗 3 次后,抽取 0.1μ l 样品,迅速插入汽化室,将样品一次推入。
4.2.6 分析结果的表述进样后,色谱数据处理工作站打出色谱图,并计算出分析结果。两次检验结果误差≤0.5%。
4.3 水分的测定水分的测定按 GB/T 1600-2001 的规定进行。
4.4 净含量及允许短缺量用台秤进行检验。抽样和计算按《定量包装商品计量监督管理办法》中第九条附表 4 的规定。
5 检验规则
5.1 产品须经本公司质量检验部门检验合格并签发质量合格证后方可出厂。
5.2 组批和抽样方法
2,6-二氟苯胺以同一配方,一次投料的产品为一检验批,抽样按照 GB/T 6678-2003 中的规定确定采样单元数,采样时将采样器自包装桶的中心垂直插入到料层深度的 3/4 处采样,将采得的样品混匀后,按四分法缩分至约 100g,分装于两个清洁干燥的容器中,密封,容器上注明:生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名,一个用于检验,另一个保存三个月备查。
5.3 产品的检验为全项目检验。
5.4 判定规则
产品检验结果如有一顶指标不符合本标准要求时,应重新从同一检验批产品中的二倍的包装中采样进行复检,复检结果如仍有一项指标不符合本标准要求的,则判该产品不合格。净含量合格的判定,按《定量包装商品计量监督管理办法》中第九条附表 4 的规定。
5.5 产品质量仲裁的有效期
用户对 2,6-二氟苯胺产品质量如有异议应在出厂之日起一月内提出。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 包装桶上应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名称、产品名称、净重、批号等。
6.2 2,6-二氟苯胺采用塑料桶包装,也可根据用户要求或订货协议采用其他形式包装。
6.3 运输时防止日晒、雨淋、受潮、破损,并不得与其它物质混运。
6.4 贮存于阴凉、干燥、通风处。保质期为一年。