土木香内酯检测方法

GC法

(1)色谱条件色谱柱：载体，ChromsorbW-HP(80～100目);固定液，3%FFAP(聚乙二醇2mol/L和2-硝基苯甲酸的反应物);(2m×2mm)不锈钢柱;柱温：158℃;进样器温度;200℃;检测器：FID;载气：N2流速30ml/min;H2流速0.6ml/min;空气压力：49.03kPa。

(2)对照品及内标溶液的配制精密称取对照品11.11mg，置于1ml量瓶中，加氯仿溶解，制成标准对照品储备液。另精密称取二十三烷5.7mg，置1ml量瓶中，加氯仿至刻度，为内标储备液。

(3)校正因子测定用100μl微量注射器吸取标准对照品储备液160μl置于1ml量瓶中，再于量瓶中加入100μl内标储备液，加氯仿至刻度，混匀，取1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，用峰面积计算校正因子。

(4)样品溶液的制备取土木香药材粉末约1g，精密称定，置具塞瓶中，准确加入氯仿3ml，冷浸过夜，取滤液适量，加内标溶液120μl，氯仿定容至1ml，作为样品溶液。

(5)测定吸取样品溶液1μl，注入气相色谱仪，按内标法计算药材中土木香内酯和异土木香内酯的百分含量。