CAS: 54512-75-3
分子式: C5H10BrCl
分子量: 185.49
中文名称:1-溴-5-氯戊烷
英文名称: 1-bromo-5-chloro-pentane
性质描述: 无色透明液体,沸点210-212℃,密度1.408 g/mL(25℃),折光率n20/D 1.484,闪点203 °F。
制备:在装有搅拌器、分水器、冷凝管、温度计和带有分散器的导气管以及尾气回收装置的四口瓶中加入一定量的1,5-戊二醇、分水剂及催化剂。在氮气保护下升温,搅拌,通入经过浓硫酸干燥的自制氯化氢和溴化氢气体,加热回流。通过带水剂除去反应过程中生成的水,待出水量达到理论值后,通过分析产物卤代醇含量<1%,结束反应。用适量Na2CO3溶液中和使水层PH值为7左右,过滤,有机相用无水硫酸钠干燥后,减压蒸馏,脱除分水剂,收集70~72℃/5.0kPa馏分,即为1-溴-5-氯戊烷产品。
色谱条件:色谱柱为Φ0.25×50m×0.3um的弹性石英毛细管柱;固定液为FFAP;柱温60℃(3min),10℃/min,200℃(5min);汽化室温度250℃,检测器温度250℃;载气(N2)进柱后流速为0.6ml/min,氢气流速为35ml/min,空气流速为300ml/min;进样量0.1ul,分流比为60∶1。
用途:广泛应用于新型高效药物合成的中间体和某些特殊物质的选择性溶剂,在药物合成中用于制备骨骼吸收抑制剂、人类α1A肾上腺受体的防老化剂等药物。另外作为特殊选择性溶剂用1-溴-5-氯戊烷纯化丙酮酸等有很好的效果。
参考文献:
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2 7-氯-2-氧代庚酸乙酯的合成 周舞阗; 石晓华; 陈新志 精细与专用化学品 2006-01-06 期刊
3 西司他丁合成研究 石晓华 浙江大学 2005-06-01 博士
4 西司他丁中间体合成工艺研究 仲崇超 南京理工大学 2011-12-01 硕士
5 西司他丁合成新工艺 石晓华; 王海峰; 陈新志; 周彩荣 河北化工 2007-12-20 期刊
6 7-氯-2-氧代庚酸乙酯的合成 李军章; 王家喜; 刘守信 精细化工 2012-11-15 期刊
7 格氏法合成7-氯-2-氧代庚酸 石晓华; 陈新志 浙江大学学报(理学版) 2006-03-25 期刊