三氯乙腈检测方法
Trichloroacetonitrile
1 范围
本标准规定了三氯乙腈的要求、采样、试验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存等。
本标准适用于本公司用乙腈通氯、水洗、精馏而制得的三氯乙腈。本品不溶于水，比重为1.4403。
Cl
结构式： |
Cl—C—CN
|
Cl
相对分子量：144.39
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修改版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 1250-89 极限数值的表示方法和判定方法。
GB/T 6679-2003 化工产品采样通则。
GB190 危险货物包装标志。
GB191 包装储运图示标志。
GB/T9722 化学试剂 气相色谱通则。
GB/T13753-92 染料中间体水份测定通用方法 卡尔-费休法及卡尔-费休改良法。
3 要求
三氯乙腈应符合表 1 的要求：
表 1 三氯乙腈的质量指标
项 目 指 标
（1）外观 无色透明液体
（2）含量，% ≥ 99.70
（3）最大单一杂质，% ≤ 0.10
（4）水份，% ≤ 0.10
（5）残留酸，% ≤ 0.10
4 采样
从每批（以均匀产品为一批）产品中，按包装桶数的 30%采样，小批量时不得少于 3 桶。采样时用干燥、清洁的玻璃管探取包括上、中、下三部分的样品。采样总量不得少于 100ml。混匀后分装于两个清洁、干燥的试剂瓶中（瓶塞包两圈四氟生料带，以增加密封性），贴上标签，注明：产品名称、批号、取样日期， 一瓶由质检部进行检验，一瓶用于留样备查。
5 试验法
5.1 外观的测定：
外观采用目视法测定。
5.2 含量及最大单一杂质的测定。
5.2.1 方法提要：
采用气相色谱法，用峰面积归一法定量以求得样品的的含量及最大单一杂质。
5.2.2 仪器装置
气相色谱仪：仪器的灵敏度及稳定性符合 GB/T9722 的规定；
检测器：氢火焰离子检测器 FID；
色谱工作站
色谱柱：石英毛细管色谱柱 SE-54 30m×0.53mm×1.0µm
5.2.3 色谱条件
汽化温度：250℃
检测温度：250℃
柱温： 50℃（2min） 升温（15℃/min） 200℃（15min）
5.2.4 测定步骤
打开色谱仪,升温、点火。待仪器稳定后，用样品把 10µl 的进样器洗 30 次以上，再吸取 0.6µl 进样,基线走 20 分钟 ,用面积归一法计算出样品的主含量及最大单一杂质。
5.3 水份测定
调整好水份测定仪,在反应瓶中加入 20—50ml 甲醇,滴入卡尔费休氏试剂,使电流指针有一个较大的偏转角度,用 10µ l 微量注入 10µ l 蒸馏水(针尖要浸入溶液中),再用卡氏试剂滴至原先的偏转角度,记下卡氏试剂的消耗体积 V。
水当量计算:N=0.01/V (g/ml)
再在反应瓶中加入 5ml 样品，继续滴加卡氏试剂，滴至原先的偏转角度，记下样品消耗卡试剂的体积 V1
N·V1
样品水份计算：H2O%= --------------×100%
5·14403
5.4 残留酸的测定
在 250ml 锥形瓶中吸入 5ml 样品,再加 50-80ml 蒸馏水用力振荡 5min 后 ,加 2-3 滴酚酞指示液,用 0.1mol/L 的氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色保持 30 秒不褪色为终点。
计算：
C·V2·0.03646
X＝-------------------×100％
5·14403
式中
C------氢氧化钠标准溶液的浓度 ，mol/L；
V2------试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；
0.03646-----与 1.00ml 浓度为 1.0000 mol/L 氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的氯化氢的质量， g。
6 检验规则
6.1 检验分类
根据本公司的工艺要求和产品的性质，产品中水份可满足表 1 中的要求，为出厂必检项目。
6.2 企业检验
本公司的质检科根据本标准的要求进行检验，应保证所有厂的产品都符合标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书。
6.3 用户验收
顾客有权按照本标准的各项规定对收到的三氯乙腈进行检验，检验其是否符合本标准的要求。
6.4 复检
如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新从两倍量的包装中采样进行检验。重新检验的结果即使只一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。
7 标志、 标签、 包装、 运输和贮存
7.1 标志
包装桶上应有清晰的标志,注明本公司名称、地址、产品名称、生产日期、批号、毛重、净重，并按 GB/191-2008 的要求，注明“有毒”字样图示。并应符合 GB190 的要求。
7.2 标签
每批包装好的产品都应附有一定格式的标签。
7.3 包装
三氯乙腈用内衬工程塑料的铁桶包装,用户若需要其它包装可协商确定。
7.4 运输
运输中应防止曝晒、碰撞和雨淋。
7.5 贮存
产品应贮存在阴凉、干燥、通风的库房中。