3-甲基-2-硝基苯甲酸

1 范围
本标准规定了3-甲基-2-硝基苯甲酸的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以间甲基苯甲酸经硝化而成。
分子式：C8H7NO4
相对分子质量：151.17

规范性引用文件
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GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定（通用方法）
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则

2 要求
2.1 外观
白色至淡黄色固体
2.2 理化指标
理化指标应符合表1的规定。
表 1 理化指标
检验项目 接受标准
外观 白色至淡黄色固体
鉴别 在纯度项下，样品溶液主峰保留时间与系统适应性溶液中主峰保留时间一致。
纯度(%) ≥98.0
4-NTA(%) ≤2.0
6-NTA(%) ≤0.5
干燥失重(%) ≤1.0
2.3 净含量
应符合包装上明示的规定。

3 试验方法
3.1 外观
目测：白色至淡黄色固体
3.2 检测项目
纯度、4NTA、6NTA
3.2.1 仪器和试剂
高效液相色谱仪：Agilent LC 1260 (LC 化学工作站)或与之相当的 HPLC 系统
色谱柱： CLC-ODS 5μm C18 150×6.0mm
主要试剂与材料
乙腈 (HPLC 级）
磷酸 (AR 级）
纯化水 (HPLC 用）
色谱条件
检测波长：230nm
流速：1.0ml/min
柱温：40℃
进样量：5μl
运行时间：20min
流动相
乙腈：水： = （35:65），水内含 0.1%磷酸
3.2.2 检测
3.2.2.1 样品溶液的配制
对照溶液：称取 YB449 对照品 25mg 置 25ml 容量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度。
样品溶液：称取 25mg 供试品置 25ml 容量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，
空白溶液：乙腈
3.2.2.2 进样次序
进样次序应符合表2要求。
表2 进样次序
溶 液 进样次数 指标
对照溶液 1 理论塔板＞5000
空白溶液 1 N/A
样品溶液 2 YB449 纯度≥98.0%
典型色谱图如下
结果计算
纯度以面积归一法计算
3.3 干燥失重
3.3.1 按 GB/T 6283-2008 规定的方法进行。
精密称取 5.0g 左右的样品，置于恒重好的称量瓶中于 105℃的干燥箱中干燥至恒重。数据要求：每批样品平行测定，两结果差值不得大于 0.1%。计算公式为：
m1- m2
LOD=---------------×100%
m1- m0
式中：
m0 --------------- 称量瓶的质量（g）
m1 --------------- 干燥前样品和称量瓶的质量（g）
m2 --------------- 干燥后样品和称量瓶的质量 （g）

4 检验规则
4.1 组批与抽样
以成品贮罐满足供货需求为一批，按GB/T 6680的规定抽样，抽取总试样量不得少于200g。将样品混匀后分成两份，一份用于检验，一份留样备查。
4.2 出厂检验
4.2.1 每批产品由公司检验部门进行检验，合格产品附合格证后方可出厂。
4.2.2 出厂检验项目为本标准要求的全部项目。
4.3 判定规则
4.3.1 全部检验项目均符合本标准规定时，判该批产品合格。
4.3.2 检验项目有一项或一项以上不符合本标准规定时，可从该批产品中加倍抽样复检，复检结果仍有一项或一项以上不符合本标准规定时，判该批产品为不合格。

5 标志、包装、运输、贮存
5.1 标志
产品包装上应标明：产品名称、生产厂名、地址、商标、净含量、批号、生产日期、保质期、本标准编号。
5.2 包装
本产品包装采用塑料袋、不允许泄漏。
5.3 运输
运输过程中应防止阳光直射、雨淋、包装破损，应与氧化剂、碱类、易燃物等物品分开存放，严禁抛掷和重压。
5.4 贮存
产品应贮存在通风干燥处，避免日晒雨淋、远离火种。