2,6-吡啶二甲醛的制备及结构表征
将1.39 g (10mmol) 2,6-双（羟甲基）吡啶溶于90 mL氯仿中，室温搅拌下加入活性MnO2（见附录），搅拌回流，TLC跟踪反应，直到原料完全消失（约1小时），停止反应。经硅藻土过滤MnO2，用50mL氯仿洗涤MnO2，合并氯仿液，水浴加热蒸出大氯仿（回收可再用），得2,6-吡啶二甲醛粗产物，TLC检验纯度。柱层析纯化，洗脱剂为石油醚∶二氯甲烷∶丙酮（50∶50∶10），收集合并纯组分，蒸出二氯甲烷和大部分石油醚后析出白色针状晶体，产率30~50％。（文献产率54%）做红外光谱分析。
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2,6-吡啶二甲醛的制备及结构表征.doc
将1.39 g (10mmol) 2,6-双（羟甲基）吡啶溶于90 mL氯仿中，室温搅拌下加入活性MnO2（见附录），搅拌回流，TLC跟踪反应，直到原料完全消失（约1小时），停止反应。经硅藻土过滤MnO2，用50mL氯仿洗涤MnO2，合并氯仿液，水浴加热蒸出大氯仿（回收可再用），得2,6-吡啶二甲醛粗产物，TLC检验纯度。柱层析纯化，洗脱剂为石油醚∶二氯甲烷∶丙酮（50∶50∶10），收集合并纯组分，蒸出二氯甲烷和大部分石油醚后析出白色针状晶体，产率30~50％。（文献产率54%）做红外光谱分析。
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