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3-甲氧基乙氧基丙胺质量检测

非售品
CAS:54303-31-0
分子式: C6H16NO2
分子量:133.2

3-甲氧基乙氧基丙胺质量标准
1 范围
本标准规定了3-甲氧基乙氧基丙胺的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于由丙烯腈与乙二醇单甲醚合成丙腈,再加氢制得3-甲氧基乙氧基丙胺,该产品为染料中间体,主要用于生产分散染料。
分子式:C6H16NO2
相对分子量:133.2(按1999年国际原子量计)
英文名称:3-Ethoxypropylamine
化学名称: 3-甲氧基乙氧基丙胺
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 619-1988 化学试剂采样及验收规则
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 9722 气相色谱分析法通则
3 技术要求
应符合表1的要求。
优级品一级品二级品
1 外观 无色透明液体
2 色谱含量%,≥ 99.5 99.0 98.5
3 化学含量%,≥ 99.0 98.5 98.0
4 试验方法
4.1 感官要求
在自然光下目测颜色、形状及可见异物。
4.2 含量
4.2.1 仪器设备
a) 气相色谱仪:(FL-9790)
b) 记录系统:N3000色谱工作站
c) 分析天平:精度0.1mg
d) 微量注射器:1μL
e) 容量瓶:10mL
4.2.2 色谱操作条件如表2:
表2 色谱操作条件
色谱柱,规格0.32mm×30m×0.5um
柱型SE-54
柱相温度120℃
注样器温度220℃
检测器温度230℃
载气(N2)流速2ml/min
燃气(H2)流速30ml/min
助燃气(Air)流速300ml/min
检测器类型氢火焰离子化器
检测器灵敏度1×10-12A/mV
分流比100:1
尾吹气25mL/min
进样量(μL) 0.2
4.2.3 分析步骤(面积归一化法)
4.2.3.1 设定操作条件
按表2对液相色谱仪进行正确设置操作条件,色谱达到设定的操作条件并稳定,即可开始进行测定。
4.2.3.2 试样测定
用微量注射器,取约1μL试样并注入气相色谱仪中,每一试样需重复测定两次。
4.2.4 结果的表达
4.2.4.1 计算
含量按式(1)计算:
XS=(AS/ΣAT)×100 ………………………………(1)
式中:
XS——试样中被测组份质量分数,%;
AS——试样中被测组份的峰面积mAu-s;
At——试样中各组份的峰面积mAu-s;
4.2.4.2 报告
对于任一试样,需进行三次平行测定,测定数据相差不得大于0.5%,当测量结果最高与最低值相差超出0.5%,采取重新测定。取三次测定结果平均值表示其分析结果,含量报告试验结果精确到两位小数。
4.2.4.3 允许偏差
主含量三次平行测定结果的绝对偏差不大于0.5%。
4.3 化学含量测定
4.3.1 方法提要
利用EPA 中的有机碱的碱度,用盐酸滴定测得其含量。
4.3.2 仪器及试剂
(1)滴定管
(2)分析天平,准确至0.0001g
(3)甲基红指示剂
4.3.3 测定步骤
准确称取1.0g 左右OPA 样品(精确至0.0001g),加入到已经盛有50mL 蒸馏水的三角烧瓶中,滴加2-3滴甲基红指示剂,用0.5mol/L 盐酸标准溶液滴至为红色为终点。
C(HCl)×V×M/1000
X%=---------------------------×100…………………(2)
m
公式中:
X%----OPA 的质量百分含量,%,
C(HCl)———盐酸标准溶液的浓度,mol/L,
V————消耗盐酸的体积,mL,
m————样品的重量,g,
M————OPA 的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=133.2)
两次平行测定允许误差为0.3%
5 检验规则
5.1 技术要求中规定的项目,由品管部负责检查,以一次投料,同一工艺生产的产品为一批,保证产品符合标准要求,如果检验结果中有一项指标不符合本标准时,则整批不能验收。
5.2 每批产品出厂时应附有《产品检验报告单》。
5.3 使用单位(用户)有权按本标准规定的检验规则和试验方法进行检验,如检测结果中有一项指标不符合本标准时则整批产品为不合格。
5.4 生产企业与使用企业对检验结果有异议时,可进行仲裁,仲裁机构由双方协议选定,仲裁机构按本标准规定进行仲裁检验。
5.5 用户提出具体使用指标时,可依据双方协议执行。
6 包装、标志、标签、使用说明书、贮存及运输
6.1 包装
本品包装应符合GB/T7350标准规定的要求,规格为净重170kg,外包装采用铁桶装,每包装净含量应符合标识标明值,允许偏差±1%,但每批平均净含量,不得低于标签明示值。
6.2 标志及标签:
6.2.1 每个包装上都应有耐久性标志,其内容包括:公司名称、地址,产品名称,生产批号,毛重,净重,生产日期,有效期,其它标志,如质量认证合格标志,安全认证合格标志等。
6.2.2 如用户需要特殊标志/标签,根据客户要求进行包装。
6.3 运输及贮存
6.3.1 运输过程中要轻装轻卸,有防雨雪和暴晒措施,严禁搭钩。充分保证产品外包装的完整性;产品为非危险品,可按一般化工产品运输。
6.3.2 贮存
按一般化学品要求储存,应贮存于通风阴凉干燥处,隔离酸碱,并须下垫垫层,防止受潮,避免与空气长期接触。保质期暂定为2 年。
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