方法1:以2,5-二羟基苯甲酸为原料,经三氟乙基化后,对2-氨甲基吡啶进行酰化得酰胺,最后在氧化铂存在下氢化得氟卡尼。
方法2:在氮气保护下,25min内,往28.4g(0.249mo1)2-氨甲基哌啶中滴加10.0g(0.0249 mo1)2,5-双(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酸-2,2,2-三氟乙酯。3h后,往该粘稠的反应液中,加入50ml苯,在45℃下继续搅拌40h。减压加热浓缩,以除去挥发性的组分。剩余物在冷却后固化,进行水蒸气蒸馏以进一步纯化,过滤,并用二氯甲烷萃取。萃取液用饱和氯化钠水溶液洗涤,无水硫酸镁干燥。过滤除去干燥剂,在搅拌下往滤液中加入4ml 8.4mol/L氯化氢的异丙醇溶液。搅拌2h后,冷却至0℃,过滤收集粗产品,用乙醚洗,真空干燥。然后活性炭脱色,用等量的异丙醇和甲醇重结晶,得盐酸氟卡尼,熔点228~229℃。
氟卡尼合成
非售品
CAS:54143-55-4
分子式:
C17H20F6N2O3
分子量: