本品在105℃干燥3h后定量时,DL-色氨酸含量为98.5%以上。
1.性状
本品是白色~黄白色的结晶或结晶性粉末,无臭或稍有臭气,稍有甜味①。
2.鉴定试验
(1)本品的水溶液(1→500)无旋光性。
(2)本品0.1g中加水50mL,加热溶解,冷却后取10mL,加对二甲基氨基苯甲醛试液5mL及稀盐酸2mL,水浴加热5min呈现红紫~蓝紫色②。
3.纯度试验
(1)溶解性 将本品0.5g溶于0.5mol/L氢氧化钠溶液10mL时,其颜色不得深于标准溶液C。其浊度几乎是透明的。
(2)酸碱性 本品水溶液(1→500)的pH值用玻璃电极法测定应是5.5~7.0。
(3)氯化物 取本品0.5g,进行氯化物的常规试验,其量应在0.01mol/L盐酸0.3mL对应量以下③。
(4)铵盐 按“L-天门冬氨酸钠”的纯度试验(5)进行。但氨标准溶液用2mL④。
(5)砷 将本品0.5g在1mol/L盐酸3mL及水2mL的混液中加热溶解,作为检液进行砷的常规试验时,应符合要求⑤。
(6)重金属 在强热残留物试验中得到的残留物上加盐酸1mL及硝酸0.2mL,水浴蒸发至干,再加稀盐酸1mL及水15mL,加热溶解,冷后加酚酞试液1滴,滴加氨水至溶液呈现微红色为止,然后加稀醋酸2mL,必要时过滤,再加水至50mL,加硫化钠试液3滴,放置5min,溶液的颜色,不得深于铅标准溶液2mL中加稀醋酸2mL、水50mL、硫化钠试液3滴放置5min时溶液的颜色⑥。
(7)其它的氨基酸 按“L-天门冬氨酸钠”的纯度试验(8)进行⑦。
4.干燥失重
本品在105℃干燥3h,失重应在0.3%以下。
5.强热残留物
本品1g放到石英或瓷制的坩埚中进行强热残留物的试验,其量应在0.1%以下。
6.定量法
本品在105℃干燥3h后精确称量约0.3g,以下按“DL-丙氨酸”的定量法进行。
0.1mol/L过氯酸溶液 1mL=20.42mg C
11H
12N
2O
2
注 解
①L-色氨酸有苦味,而D-色氨酸的甜味经蔗糖还强。DL-色氨酸用含水乙醇再结晶时,得到有光泽无色薄六扁板片状的结晶。在水中溶解度30℃是0.25g/dl。
②称为Neubauer-Rhode反应,也用于定量(→分析法)。
③Cl的限量是0.021%。
④NH
4限量是0.02%。
⑤As
2O
3的限量是2ppm。
⑥Pb的限量是0.002%即20ppm。因本品有颜色,用强热残留物试验中得到的残留物进行试验。
⑦本条件中色氨酸的Rf值是0.43。其它的氨基酸的检出量,酸性及中性氨基酸大约是0.05~0.1μg。