1.取无水三氯化铝于30°C下搅拌,滴加苯丙酮,在45-50°C3.5h。将反应物倒入与浓盐酸的混合物内,搅拌3min,分出油层,水层用二氯乙烷4提取,油层和提取液合并,依次用碳酸氢钠溶液饱和氯化钠溶液、水洗涤,以无水硫酸镁干燥。减压蒸馏,冷却固化后,重结晶,得白色结晶3-澳苯丙酮(2)。
2.氢氧化钾溶解后,加入苯酚,室温搅拌30min,加入二甲苯,共沸脱水1.5h。依次加入新制的活性铜粉,加热回流6h。反应毕,冷却至室温,过滤,滤液以盐酸、水、氢氧化钠溶液和水依次洗涤,油相以无水硫酸镁干燥。减压蒸馏、收集,得无色液体3一苯氧基苯丙酮(3)
3.将3、原甲酸三乙醋混和,于室温下依次加入碘、氧化亚铜,加毕于60°C搅拌4h。冷却至室温,加入硫代硫酸钠溶液,搅拌30min,以氯仿提取,提取液合并后依次用饱和氯化钠溶液、水洗涤,以无水硫酸钠干燥。减压回收溶剂后,向剩余物中加入甲醇30%氢氧化钾溶液,搅拌回流3h。加入活性炭,继续搅拌回流30min.加入水,过滤,滤液用10外盐酸调至pH12,分出油层,水层用甲苯提取。油层和提取液合并,依次用饱和氯化钠溶液、水洗涤,以无水硫酸钠干燥。减压回收溶剂后,冷却至室温,得淡黄色粘稠油状物粗品非诺洛芬(4)。
4.4粗品、氢氧化钠溶液,于室温搅拌2min,用盐酸小心调至PH为9后,于搅拌下,滴加氯化钙溶液,于室温搅拌1.5h,析出白色固体,过滤,干燥,得粗品.用乙醇、乙酸乙醋、水、重结晶,以活性炭脱色,于40一46℃干燥至恒重,得白色针状结晶非诺洛芬钙(1)。