甲基磺酸锡

1 范围
本标准规定了甲基磺酸锡的技术要求，试验方法，检验规则，包装、 标志、运输与贮存。 本标准适用于经化学反应合成的甲基磺酸锡。

2 引用标准
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日 期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不 适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这 些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T601－2002 标准滴定溶液的制备
GB/T602－2002 杂质测定用标准液的制备
GB/T603－2002 试验方法中所用制剂及制品的制备

3、技术要求
3.1 外观 无色至微黄色透明液体
3.2 甲基磺酸锡的质量指标应符合表 1 要求：
表 1：甲基磺酸锡质量指标
项 目 指 标
二价锡含量 g/l ≥ 300
含量% ≥ 50.00
铁% ≤ 0.002(20ppm)
氯化物% ≤ 0.001(10ppm)
硫酸盐% ≤ 0.002(20ppm)

4、试验方法
试验中所用水为蒸馏水，溶液为水溶液。
4.1 甲基磺酸锡含量的测定——碘量法
方法提要：甲基磺酸介质中，二价锡为碘所氧化，以淀粉为指示剂， 用碘标准溶液滴定至蓝色为终点，根据碘标准溶液的用量计算其含量。
4.1.1 仪器、试剂及溶液
容量瓶：100ml；
锥形瓶：250ml；
甲基磺酸溶液：取甲基磺酸 80ml，用不含二氧化碳的水稀释至 1000ml；
碘：分析纯，0.1mol/l 碘标准溶液按 GB/T601 规定的方法配制与标定；
淀粉：分析纯，0.5%淀粉溶液，按 GB/T603 规定的方法配制；
碳酸氢钠：分析纯。
4.1.2 测定程序及结果计算
4.1.2.1 在 100ml 容量甁中加入约 20ml 水，用移液管取 10ml 样品加入容量甁，再加水至刻度摇匀待用。
4.1.2.2 在 250ml 锥形瓶中，加入 50ml 甲基磺酸溶液及 5ml0.5%淀粉溶 液，加入上述溶液 5ml,加固体碳酸氢钠约 0.5g,立即以 0.1mol/l 碘标准溶 液滴定至蓝色即为终点，记下所耗的碘标准溶液用量 Vml。
结果计算：二价锡含量 g/l 按下式计算：
X （g/l）＝c×V×0.059355 /10×5/100×1000 = 118.71cV
式中：X—二价锡 g/l
c—碘标准溶液的摩尔浓度 mol/l;
V—碘标准溶液的耗用量 ml;
0.059355 —每 1/2 毫摩尔锡之克数 g/mmol。
结果： X≥300g/l 为合格。
4.1.2.3 在 250ml 锥形瓶中，加入 50ml 甲磺酸溶液及 5ml 淀粉溶液称重，取入试样约 0.5ml 后再称重，两次称重之差为样重 m(g)（精确至 0.0001g）， 加入固体碳酸氢钠约 0.5g，立即以 0.1mol/l 碘标准溶液滴定至蓝色即为终 点，记下所耗的碘标准溶液的用量 Vml。
甲基磺酸锡含量％按下式计算：
X％ ＝c×V×0.154454 /m ×100％ m
式中：X—甲基磺酸锡质量百分含量%；
c—碘标准溶液的摩尔浓度 mol/l；
m－甲基磺酸锡样重 g；
V—碘标准溶液的耗用量 ml；
0. 154454—每 1/2 毫摩尔甲基磺酸锡之克数 g/mmol；
结果： X%≥50%为合格。
4.2 铁含量的测定
方法提要：用离子交换法除去金属离子后,在弱酸性条件下加入硫代乙 醇酸，并以氨水转化呈现碱性，使溶液呈红紫色，再与标准溶液比色。
4.2.1 仪器、试剂与溶液
锥形瓶：250ml；
容量瓶：250ml；
酸式滴定管 100ml（填充交换树脂用）；
比色管：50ml；
盐酸：分析纯 1：9（1 份酸与 9 份水混合）；
硝酸银：分析纯 17g/l 溶液按 GB/T603 配制；
阳离子交换树脂：732 型；
硫代乙醇酸：分析纯；
柠檬酸：20%水溶液，20g 柠檬酸溶于 80ml 水；
氨水：分析纯 10％溶液按 GB/T603 配制；
硫酸铁铵：分析纯 0.01mg/ml 铁标准溶液，按 GB/T603 配制。
4.2.2 交换柱及试样的制备
交换柱制备：先将 732 型树脂经 30～40℃水浸泡漂洗 3～4 小时后，使 其充分膨胀，用玻璃棒搅拌，倒入盛有水的交换柱中（柱底部填塞脱脂棉） 待树指沉下后，树脂上端用脱脂棉（填）隔，以防树脂冲起再将树脂转为 H +离子型，
用 1：9 的盐酸 5ml 进行淋洗，使其变 H +离子态，流速可控制在 5～6ml/min，然后用水洗至无酸性反应或无氯离子反应(用 17g/l 硝酸银溶 液检测)。
试样的制备：称取 5g 试样，加水 50ml 摇匀，放入离子交换柱中，以 5～6ml/min 的流速用 250ml 容量瓶收集，并用水淋洗至中性，加水至刻度，摇 匀备用。
4.2.3 比色测试程序
取 4.3.2 制备好的试样 20ml（相当于 0.4g 样）于 50ml 比色管中，加Q/XC02-2016 20%柠檬酸 2ml 及 3 滴硫代乙醇酸，混合均匀后，加 5ml 氨水，摇匀，溶液 所呈红紫色不得深于标准色。
标准是：取 0.01mg/ml 铁标准溶液 2ml 与试样同时样处理后比色。
结果：所呈红紫色不深于标准色为合格,即铁含量≤0.0005%(5ppm)。
4.3 氯化物的测定 方法提要：试样中的氯化物与硝酸银生成 AgCl 的白色沉淀后，再与标 准进行比浊。
4.3.1 仪器、试剂与溶液
比色管：50ml；
硝酸：分析纯；
硝酸银：分析纯，17g/l 溶液按 GB/T603 规定的方法配制；
氯化钠：分析纯，0.01mg/ml 的氯标准溶液按 GB/T602 规定的方法配制。
4.3.2 比浊测试程序 于 50ml 比色管中加水约 20ml，加入待检样品 3g（约1.95ml），硝酸 1ml 及 17g/l 的硝酸银 1ml，加水至刻度，摇匀，10min 后比浊，所呈浊度 不得大于标准。 标准：取 0.01mg/ml 氯的基准溶液 3ml 与试样同时同样处理。 结果：所呈浊度不大于标准为合格即 Cl%≤0.001%（10ppm）。
4.4 硫酸盐的测定
方法提要：样品中的硫酸盐与氯化钡生成硫酸钡白色沉淀，再与标准 液进行比浊。
4.4.1 仪器、试剂与溶液
比色管：50ml 盐酸：
分析纯 10％溶液按 GB/T603 配制
无水硫酸钠：分析纯 0.1mg/mlSO4 2-标准溶液按 GB/T602 配制
氯化钡：分析纯 25%的氯化钡溶液，25g 氯化钡溶于 75ml 水。
4.4.2 比浊测定程序 于 50ml 比色管中加水 20ml，取待检样品 10g（约6.5ml），加 10％盐 酸 5ml 及 5ml25%的氯化钡溶液摇匀，放置 10 分钟后与标准比浊，其浊度不 得大于标准。
标准：取 0.1mg/ml 的 SO2- 4 的标准溶液 3ml 与试样同时同样处理。
结果：浑浊度不大于标准为合格即 SO2- 4%≤0.003%（30ppm）。

5、检验规则
5.1 产品检验
5.1.1 产品检验项目为本标准第 3 章表 1 中规定的全部项目。
5.1.2 产品由公司质量检验部按本标准进行检验，所有出厂产品必须符合 本标准要求。
5.2 取样方法：每成品槽为一批，每批取样时，应从取样口放出约 5KG 后， 再取约 100ml 样品分析，合格后包装。
5.3 检验结果：所有项目符合本标准要求时为合格；检验时，若有一项指 标不符合本标准要求，应重新加倍取样复检，若复检仍不合格，则该批产 品为不合格。
5.4 争议检验：供需双方对产品质量有异议时，应按本标准的规定对产品 进行复检。

6、包装、标志、运输与贮存
6.1 包装：用蓝色或黑色聚乙烯塑料桶，规格分别为：25kg、30kg、 250kg， 也可根据用户的要求，选用其它规格的包装。
6.2 标志：包装物外应标明公司名称、地址、产品名称、执行标准号、生 产日期、净重、保质期等。
6.3 运输：本品采用常规运输方式，运输时应防止对其它物品产生污染， 并防止雨淋、暴晒、倒置、重压，运输或转移时，应小心轻放，防止破损。
6.4 贮存：本品存放于阴凉通风的库房中，避免阳光直射。
6.5 保质期：本品保质期为半年，半年后产品质量经复检合格方可使用。