2-氨基－1,3－丙二醇

1 范围
本标准适用硝基甲烷合成生产的2-氨基－1,3－丙二醇。
本标准所指2-氨基－1,3－丙二醇适用于医药化工原料、涂料添加剂、氨基醇类分散和中和剂。
本标准所指2-氨基－1,3－丙二醇适用于非离子造影剂碘帕醇系列产品的合成。
本标准规定了2-氨基－1,3－丙二醇的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和安全。
分子式：C3H9NO2
相对分子质量：91.11（按1999年国际相对原子质量）

2 引用标准
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注册日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误内容）或修订版均不适用于本标准。然而、鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 191 包装储运图示标志（GB/T 191,ISO 780,MOD）
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 实验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法
GB/T 6284 化工产品中水分测定得通用方法干燥减重法
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检测规则
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局令 第75号《定量包装商品计量监督管理办法》

3 要求
3．1 外观：白色结晶固体 。
3．2 2-氨基－1,3－丙二醇应符合下表的技术要求。
分析项目 优等品 合格品
外 观 白色至淡黄色结晶固体 白色至淡黄色结晶固体
色谱纯度（GC%） ≥ 99.50 ≥ 99.00
干燥失重（GC%） <0.50 <0.50

4.试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均为分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
本标准中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均按GB/T 601、GB/T 603之规定制备。
4.1 外观检测
取本品适量，置光亮处用肉眼观察，本品应为白色至淡黄色结晶固体。
4.2 含量分析
4.2.1 方法提要
试样同标准盐酸溶液发生中和反应，以甲基红-亚甲基兰指示剂，根据标准盐酸溶液滴定体积计算试样中2-氨基－1,3－丙二醇的含量。
4.2.2 试剂和溶液
a. 0.2mol/L的标准盐酸溶液。
b. 甲基红-亚甲基兰指示剂。
4.2.3 仪器
一般试验室仪器及磁力搅拌器。
4.2.4 分析步骤
待测样品采用化学滴定方法进行含量分析，同一样品平行取样2个，称取约0.5g样品，精确到0.001g，放入100ml三角滴定瓶中，然后立即用约25ml去离子水稀释，加入2～4滴甲基红-亚甲基兰指示剂，再用0.2mol/L的标准盐酸溶液滴定，至溶液由绿色变为暗红色为终点。
4.2.5 分析结果的表述
按照以下公式计算样品的含量（％）：
0.0911×C×V
1.含量（％）IAPD＝---------------×100％
M
式中：
C ——— 盐酸标准溶液的浓度，mol/l；
V ——— 消耗盐酸标准溶液之体积，ml；
M ——— 称取试样的质量，g；
0.0911 ——— 1.0毫摩尔2-氨基－1,3－丙二醇的分子重量，g。
4.2.6 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.15％。
4.3 纯度分析
4.3.1 方法提要
采用气相色谱分析（GC）分析2-氨基－1,3－丙二醇的纯度。
4.3.2 试剂和溶液
a． 三氟乙酸酐。
4.3.3 仪器
气相色谱。
色谱柱： OV-1701(14%氰丙基聚硅氧烷）Fused silica capillary，(30m*0.32mm*0.25um)
4.3.4 分析步骤
样品处理：称取样品约20mg，置于4ml衍生样品瓶中，加入约0.6mlTFAA（三氟乙酸酐），然后摇匀并放置60℃恒温衍生化反应40分钟,然后进样进行气相色谱分析。
色谱分析条件：
色谱柱初始温度140℃，保持2分钟，中止温度220℃并保持2分钟，升温速率 5℃/minute。
检测器：FID
进样器温度：250℃
检测室温度：250℃
载气：N2 30ml/minute
分流比： 25:1
进样量：0.4ul
4.3.5 分析结果的表述
计算方法：面积百分比归一法。
最小积分面积： 0
4.3.6 允许差
样品的纯度分析，同一样品只需做一个色谱分析。
4.4 水份检测
4.4.1 方法提要
采用干燥失重法。
4.4.2 器皿
a． 称量瓶。
b． 干燥器。
4.4.3 仪器
a． 真空恒温干燥箱。
b． 分析天平。
4.4.4 分析步骤
水份分析采用干燥失重法，取样后放置 30 分钟，然后称取 5-10g 样品，精确至 0.0001g，同一样品平行测定 2 个，在 40℃烘箱中烘 30 分钟取出，在干燥器中冷却 30 分钟后称量，并按照下式进行计算水份含量（％）：
4.4.5 分析结果的表述
m-m1
水份（%）＝--------------×100%
m
式中：
m ———干燥前试样的重量，g；
m1———干燥后试样的重量，g；
报告值修约到小数点后两位。
4.4.6 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于 0.02％。

5 检验规则
5.1 本标准采用常规检验。含量、纯度、水份含量应逐批检验。
5.2 每批产品不超过10吨。
5.3 取样原则
5.3.1 包装前取样方法
同一批次产品包装前取样，产品需用取样勺在包装袋里取出，装入托盘充分摇匀，取样从15-20个点各取一点，按照各试验方法进行分析，剩余样品密封后粘贴标签并注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期，避光保存一年。
5.3.2 包装后取样方法
同一批次产品包装后，按照随机取样原则，抽取样品分析，按照以下表2每批包装数量来随机抽取样品个数进行分析：
表 2
每批包装数量 随机抽取数量
36～50 9
21～35 7
11～20 4
≤10 3
5.4 工业2-氨基－1,3－丙二醇由企业质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产部应保证所有出厂的工业2-氨基－1,3－丙二醇都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括厂名、产品名称、批号、生产日期和本标准编号。
5.5 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业2-氨基－1,3－丙二醇进行验收，验收应在到货之日算起的一周内进行。
5.6 检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍数量的包装单元中采样复检。复检结果即使有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。

6 标志、包装、运输、贮运
6.1 工业2-氨基－1,3－丙二醇包装上应有牢固清晰的标签,产品标签要标识产品名称，批号，净重，生产日期，生产厂名，厂址以及执行标准。
6.2 工业2-氨基－1,3－丙二醇用纸板桶包装。包装电子秤需要定时核准，净含量的偏差应符合国家有关规定和要求。
6.3 工业2-氨基－1,3－丙二醇在运输过程应有遮盖物，轻装、轻卸，不可放倒或倒置，防止日晒、雨淋、受潮。
6.4 工业2-氨基－1,3－丙二醇应单独贮存在干燥、通风、避光处，防止日晒、雨淋、受潮。

7 安全
7.1 工业2-氨基－1,3－丙二醇为碱性腐蚀品，对眼睛、粘膜等有灼伤危险，如有不慎接触，则应及时用水冲洗。
7.2 操作人员应佩戴防护眼镜、胶皮手套等劳动防护用品。