我公司自然生物提取:
称取芝麻油20kg
称取芝麻油20kg
↓ 分别以30kg95%乙醇萃取5次
萃取液
↓减压回收乙醇
残留物
↓分别用1000mL乙醚萃取3次
萃取液
↓回收溶剂
浓缩物
↓用硅胶柱分离,以氯仿﹕甲醇(99:1)洗脱,流速每分钟1ml,共收集120流份(每份100ml),取35-45流份CMC硅胶板薄层分离
↓
糠醛显色
↓
标准品与提取物的显色板距离相等点面积基本一致;在365nm的紫外光荧光下,样品与标准品均为单一斑点,无拖尾现象
↓
残留物
↓石油醚重结晶
结晶(白色粉末结晶)
↓
经熔点、紫外光谱、红外光谱、核磁共振波谱、质谱等检测,
确定上述结晶为芝麻酚。
芝麻酚的合成技术主要有二:
方法一是有胡椒胺出发进行全合成;
方法二是从洋茉莉醛出发的半合成路线。
从芝麻油中提取芝麻酚,溶剂耗量大,成本较高,不适合工业化生产;从胡椒胺出发的全合成路线,需要进行重氮化和水解,得到芝麻酚收率较低,同时由于重氮化和水解过程不可避免要发生偶合副反应生成色素物质夹杂在产品中很难除去,因此芝麻酚颜色不好,应用受到限制;从洋茉莉醛出发的半合成路线,是目前最具工业化应用的工艺路线,产品质量和色泽均很好。
从洋茉莉醛出发合成芝麻酚,主要经过氧化和水解两步反应。在本项目技术中采用了价格低廉的氧化剂和反应萃取技术,使得生成的产物很快脱离反应区,极大地减少了副反应地发生。收率可达到60%以上,产品含量98%,为类白色结晶粉末。
芝麻酚的合成技术主要有二:
方法一是有胡椒胺出发进行全合成;
方法二是从洋茉莉醛出发的半合成路线。
从芝麻油中提取芝麻酚,溶剂耗量大,成本较高,不适合工业化生产;从胡椒胺出发的全合成路线,需要进行重氮化和水解,得到芝麻酚收率较低,同时由于重氮化和水解过程不可避免要发生偶合副反应生成色素物质夹杂在产品中很难除去,因此芝麻酚颜色不好,应用受到限制;从洋茉莉醛出发的半合成路线,是目前最具工业化应用的工艺路线,产品质量和色泽均很好。
从洋茉莉醛出发合成芝麻酚,主要经过氧化和水解两步反应。在本项目技术中采用了价格低廉的氧化剂和反应萃取技术,使得生成的产物很快脱离反应区,极大地减少了副反应地发生。收率可达到60%以上,产品含量98%,为类白色结晶粉末。