结构式
CAS: 5308-25-8
分子式: C6H14N2
分子量: 114.19
中文名称: 1-乙基哌嗪
N-乙基哌嗪
英文名称: 1-ethyl-piperazin
1-ethylpiperazine
n-ethylpiperazine
1-ethvlpiperazine
性质描述: 无色透明液体,有强烈胺味,在高温下易氧化而变色,它易溶于水、醇类等溶剂。沸点157℃,熔点 -60℃
生产工艺:
1、以哌嗪为原料合成: 哌嗪与乙腈、乙醛或溴乙烷反应制备
2、以乙胺为原料合成: 乙胺与环氧乙烷经加成,环合制备
制备:在配有冷凝器,滴液漏斗,搅拌及温度计的反应瓶中, 加入172 g ( 2 mol )哌嗪的300mL水,升温至40~ 42℃ ,搅拌溶解。于40~45℃ ,滴加43. 6 g ( 0. 4 mol )溴乙烷,约需1h。滴毕,继续反应2 h。加入40% 氢氧化钠溶液,调节反应液pH至13后,冷却至0~ 5℃ ,结晶2 h。过滤,滤饼为水合哌嗪,滤液中,加入200 mL 水, 常压蒸馏, 收集bp 100~105℃馏份, 馏液为N , N′-二乙基哌嗪水溶液。残液进行减压精馏,柱高60 cm,柱径2cm, 内填玻璃环。馏份沸程低于85℃ /0. 09Pa为哌嗪水合物。收集bp 85~ 87℃ /0. 09Pa馏份,得无色N -乙基哌嗪液体34. 2 g ,收率75%
质量标准:
NEP含量 ≥99.5%
哌嗪(PIP) ≤0.1%
水份 ≤0.5%
外观 无色透明液体
用途: 用作为兽药中间体,N-乙基哌嗪主要用于生产兽药乙基环丙沙星(蒽氟沙星),它同时也可用作染料、植物保护剂的合成原料等。
分析条件:
GC-9A 气相色谱仪; 中压固定床反应器
反应产物通过气相色谱仪测定含量,色谱条件如下:
色谱柱为25m×0.2 mm
石英毛细管柱
固定相PEG20 M,
柱温150℃
检测器温度250℃
气化室温度250℃
载气N2
柱前压0.1 MPa
分流比为66∶ 1
尾吹流量40 mL /min
H2流量50 mL /min
空气流量500 mL /min
进样量0.2 μL
参考文献:
1、联产哌嗪和N-乙基哌嗪的工艺研究 孙东岳 浙江大学 2016-04-01 硕士
2、合成N-乙基哌嗪的催化剂改性研究 兰婷; 李穆琼; 张俊娜; 苏海鹏 应用化工 2011-07-28 期刊
3、N-乙基哌嗪合成工艺及催化剂研究 苏海鹏 西北大学 2007-04-01 硕士 3
4、N-乙基哌嗪合成工艺及催化剂研究 张洁 西北大学 2008-06-30 硕士
5、气固相催化法合成N-乙基哌嗪的研究 兰婷;李穆琼;李明华;高鹏;张俊娜 应用化工 2013-06-28 期刊
6、N-乙基哌嗪合成的催化剂研究 兰婷; 王宝龙; 张俊娜; 李明华; 苏海鹏 应用化工 2012-11-28 期刊
7、N-乙基哌嗪合成方法的改进 程国侯; 卓超 化学世界 2000-03-25 期刊 3
8、分子间醇的催化胺化反应的铜基催化剂的筛选与表征 白国义; 陈华; 陈立功; 李阳; 闫喜龙 现代化工 2006-03-20 期刊 6
9、哌嗪-N-乙基哌嗪体系和水-N-乙基哌嗪体系汽液平衡的研究 顾飞燕 高校化学工程学报 2000-06-30 期刊 4
10、N-乙基哌嗪的合成研究 彭立; 顾飞燕 精细化工 2000-11-25 期刊 10
11、Cu-Zn/γ-Al2O3催化合成N-乙基哌嗪 刘荣杰; 马平; 李平; 田红丽 合成化学 2015-08-20 期刊
12、N-乙基哌嗪的合成方法 南巍冈; 张格娟 化工文摘 2007-06-01 期刊 3
13、新型N-哌嗪咔唑类化合物的合成及抗菌活性研究 李丽荣 中北大学 2009-04-28 硕士 3
14、N-(2-羟乙基)哌嗪溶液吸收/解吸SO2的性能研究 刘清安; 史成武; 桃李; 张志海 合肥工业大学学报(自然科学版) 2010-01-28 期刊 10
15、低分压SO2在N,N′-二(2-羟乙基)哌嗪水溶液中的溶解度 陈天明; 魏凤玉; 童晨; 崔鹏 化学工程 2010-08-15 期刊 4