CAS: 5271-67-0
分子式: C5H3ClOS
分子量: 146.60
中文名称:2-噻吩酰氯
2-噻吩甲酰氯
噻吩-2-甲酰氯
英文名称: 2-thiophenecarbonyl chloride
2-thienoyl chloride
性质描述: 无色清澈液体,微溶于水,沸点205-208℃。
生产工艺:
(1)在反应容器中加次氯酸钠,其有效氯含量在13%以上,升温至70~75℃;滴加2-乙酰噻吩,控温75~80℃达1.5~2h,滴加结束后保温反应0.5~1h,在滴加过程中冷凝分出反应副产物氯仿;保温结束后,降温至20℃以下,滴加工业盐酸至pH值0.5~1;继续降温至8~12℃保温0.5-1h,过滤除水,得到2-噻吩甲酸湿品;再将制得的2-噻吩甲酸湿品一批加入至甲苯,升温60~65℃溶清后分层除水;甲苯溶液搅拌降温析晶,至0~5℃保温2~2.5h,过滤、冰甲苯淋洗、烘干约得2-噻吩甲酸;次氯酸钠、2-乙酰噻吩与甲苯的质量比为2500:80~110:280~320;
(2)向反应容器中加入甲苯、2-噻吩甲酸、氯化亚砜,升温至65~70℃,保温1-2h,保温结束后降温减压蒸馏回收溶剂至真空0.95~0.98MPa,内温80~90℃时停止蒸馏,得2-噻吩甲酰氯粗品;将2-噻吩甲酰氯粗品用机械真空泵蒸馏,得2-噻吩甲酰氯成品;甲苯、2-噻吩甲酸与氯化亚砜的质量比为500:130~150:200~2300。
用途: 医药中间体。
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