2,3-二溴丁二酸质量标准及检测方法
1质量标准
含量: ≥99.0%
熔点: 255.0-260.0℃(升华)
灼烧残渣: ≤0.1
水溶性试验: 符合要求
乙醇溶解试验:符合要求
2试验方法
本章中,除另有规定外,所用标准滴定溶液、制剂及制品,GB/T601,GB/T603的规定制备。实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精度至0.01g称量。
2.1含量测定
称取样品0.5g,称准至0.0002g,置于锥形瓶中,加入50ml水使之溶解,用氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=0.1mol/L]滴定,以10g/L的酚酞溶液作为指示剂。
含量计算式:
X=0.13796×V×C÷m
式中:X为2,3-二溴丁二酸的百分含量,%;
V为氢氧化钠标准溶液的用量,ml;
C为氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;
m为样品质量,g;
0.13796与1.00mol氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=0.1mol/L]相当的,以克表示的2,3-二溴丁二酸的质量。
2.2熔点测定
按GB/T617测定
2.3灼烧残渣测定
称取1g样品,置于已在650℃±50℃恒重的坩埚中,缓缓加热至样品炭化,冷却,加1ml硫酸,继续加热至硫酸蒸汽逸尽,在650℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重。残渣质量百分数按GB/T9741计算。
2.4水溶性试验测定
称取1g样品,置于比色皿中,加50ml水溶解,溶液应近似澄清。