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N-甲基三嗪论文

规格:98%
包装:40kg/桶
最小购量:1
CAS:5248-39-5
分子式: C6H10N4O
分子量:154

  苯磺隆是上世纪八十年代美国杜邦公司开发的超高效麦田除草剂,而我国九十年代已实现工业化,但生产的成本较高,产品质量较差。关键的问题之一是合成出高质量的低成本的苯磺隆前置中间体N-甲基三秦的合成。合成N-甲基三嗪有多种工艺路线。
  1.1 用CNCI聚合得三聚氯嗪,然后与格式试剂等反应得到N-甲基三嗪[4~5]。
  由于CNCI毒性大,格式试剂有燃爆隐患,并且成本高,不宜工业化生产。
  1.2 双氰胺钠法,是由双氰胺钠在盐酸存在下和N-甲基乙酰胺作用得“氯嗪[6],氯嗪再和甲醇钠和一甲胺作用得N-甲基三嗪。
  该法收率低,成本高,不宜工业化采用。
  1.3 由氯嗪经甲氧基化反应得到2-甲基-4-三氯甲基-6-甲氧基-1,3,5均三嗪(DMTT),再经甲胺基化反应得到N-甲基三嗪。
  该法收率高,成本低,操作简单,设备利用率高,容易实现工业化。目前我国大部分生产厂采用这一工艺路线。
  本文重点研究和讨论1.3工艺路线,传统的做法是先将氯嗪用甲醇溶解后低温条件下滴加甲醇钠,缓慢升温回流数小时,合成DMTT,脱溶后胺化,合成N-甲基三嗪,粗品含量93-94%,目前市场上流通的N-甲基三嗪含量大都93-94%,就是这一方法生产的。实践中发现第一步DMTT的合成非常关键,本文对传统的方法进行改进,第一步回流反应改为低温保温反应,保温结束后将DMTT合成液通氯化氢气体调pH到中性,然后脱溶胺化,含量96-97%。与传统的方法相比含量提高约3%。
  2 试验部分
  2.1原材料及仪器
  氯嗪(工业品),含量:97%;甲苯(工业品),含量:99.9%;甲醇(工业品),含量:99%;甲醇钠(工业品),含量:28%;一甲胺(工业品),含量:40%;水:工业用地下水。
  2.2 试验方法
  2.2.1 DMTT的制备
  向3000升搪玻璃釜中,分别加入500kg氯嗪和1000kg甲醇,开搅拌,用冰盐欲冷却至5℃,滴加400kg甲醇钠,温度控制0-10℃,滴2-3h。将反应液温度慢慢升至35-40℃,保温6小时,通入氯化氢将pH调到中性,减压蒸出甲醇,温度控制60℃以下,蒸至不出液为止,加入2000kg水,保温0.5小时,此反应液为DMTT水溶液。
  2.2.2 N-甲基三嗪的制备
  向DMTT水溶液中,滴加125kg一甲胺,温度控制20-25℃,滴2-3h,滴完保温4h。降温到20℃过滤,每次用200kg水洗涤三遍,在80℃下真空干燥8h,得174kg N-甲基三嗪,含量96.7%,收率74.4%,产品比较疏松,颜色淡白。
  2.3 影响因素分析
  DMTT合成后通入氯化氢调pH是关键,从小试发现将DMTT合成液pH调到中性可提高产品质量,可改善产品的物理状态。
  3、试验结果与讨论
  氯嗪经甲氧基化、甲胺基化两步反应,共试产了8批,N-甲基三嗪的含量均达到96%以上,收率稳定在73%以上。其生产数据见表1。
  根据小试结果和本次工业化试验,优化确定了工艺条件:甲氧基化合成DMTT时甲醇钠滴加温度O~10℃ ,保温温度:35~40℃ ,保温时间6h;通入氯化氢调pH中性;脱溶后胺化,甲胺基化合成N-甲基三嗪时,合成温度:20~25℃,保温时间4h,干燥温度80℃。
  4、 结论
  这次N-甲基三嗪的工业化试生产取得了较为满意的成绩,不但顺利实现了N-甲基三嗪的的工业化生产,而且利用调pH的方法提高了产品质量,改善了产品的物理状态,降低了生产成本。该方法可提高苯磺隆的产品质量,可提高苯磺隆在市场上的竞争力。

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