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2-氯-5-三氟甲基吡啶质量检测

非售品
CAS:52334-81-3
分子式:C6H3ClF3N
分子量:

2-氯-5-三氟甲基吡啶质量标准
1 范围
本标准规定了2-氯-5-三氟甲基吡啶的结构式、要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以2-氯-5-氯甲基吡啶为原料,通过低温光氯化合成2-氯-5-三氯甲基吡啶;以2-氯-5-三氯甲基吡啶为原料,采用无水氟化氢作为氟化剂,经催化氟化可合成2-氯-5-三氟甲基吡啶。精馏后制得2-氯-5-三氟甲基吡啶。2-氯-5-三氟甲基吡啶主要用于合成除草剂吡氟禾草灵(稳杀得)、羟戊禾灵和杀菌剂啶氧菌酯。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有修改单)适用于本文件。
GB190 危险货物包装标志
GB/T2386 染料及染料中间体 水分的测定
GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则
GB/T6680 液体化工产品采样通则
GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T9722 化学试剂 气相色谱法通则
3 结构式




分子式: C6H3ClF3N
分子量:181.5
4 要求
2-氯-5-三氟甲基吡啶质量应符合表1规定。
表1
项目          指标
外观     无色透明油状液体
含量,% ≥   99.0
总杂质,% ≤ 0.8
水分,% ≤   0.1
5 试验方法
5.1 外观
采用目视法测定。
5.2 2-氯-5-三氟甲基吡啶及有机杂质含量
5.2.1 方法摘要
按照GB/T9722规定执行,采用气相色谱法,用面积归一法定量以求得2-氯-5-三氟甲基吡啶及有机杂质含量。
5.2.2 仪器
气相色谱仪:GC-7820 色谱仪并配有色谱数据处理机或色谱工作站;
色谱柱:SE-54 30m×0.32mm×0.5 um;
检测器:氢火焰离子化检测器;
5.2.3 色谱操作条件
根据不同仪器及本标准要求选择合适的色谱操作条件,以 GC-7820 色谱仪为例,操作条件如下:
柱箱温度:120℃;
汽化温度:230℃;
检测温度:230℃;
载气(高纯氮气)::20mL/min;
燃烧气(氢气):30mL/min;
助燃气(空气):300mL/min;
分流比:1:50
5.2.4 分析步骤
在色谱条件下待仪器基线稳定后,连续注入数针试样溶液,计算各针试样的相对值的重复性,待相邻两针试样的相对值变化小于 1.0%时,再进行计算,将测得的两针试样溶液峰面积进行平均,以质量百分数表示试样中 2-氯-5-三氟甲基吡啶的含量。
5.2.5 分析结果计算
以面积百分数表示的 2-氯-5-三氟甲基吡啶的含量 X1(%)按式(1)计算:
         A
X1=------------×100%………………(1)
       ∑Ai
式中:
A—表示2-氯-5-三氟甲基吡啶色谱峰面积;
∑Ai—表示试样中所有有机杂质的色谱峰面积。
5.2.6 允许差
两次平行测定结果的差值不大于0.1%,取其算术平均值最终测定结果。
5.3 水分
按GB/T2386规定测定水分。允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。
6 检验规则
6.1 检验分类
检验分出厂检验和型式检验。
6.2 出厂检验
2-氯-5-三氟甲基吡啶应由生产厂质量监督检验部门进行检验,生产者应保证所有出厂的2-氯-5-三氟甲基吡啶符合本标准的要求,每批出厂的2-氯-5-三氟甲基吡啶都应附有一定格式的质量证明书,内容包括:生产厂名称、产品名称、净重、批号、生产日期及符合本标准的证明。
6.3 型式检验
6.3.1 型式检验的条件
有下列情况之一者,应进行型式检验:
a) 产品工艺发生改变时;
b) 产品停产一年以上,恢复生产时;
c) 对连续生产的产品每五年进行一次;
d) 国家质量监督机构提出进行型式检验时。
6.3.2 型式检验的项目
型式检验的项目为本文件第4章的全部内容。
6.4 取样方法
按GB/T6680和GB/T3723的规定进行取样。
6.5 判断规则
检验结果全部符合要求,则判断整批产品合格。检验结果若有一项指标不符合要求的,应重新加倍取样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则判整批产品为不合格。
7 标志、包装、运输、贮存
7.1 标志
2-氯-5-三氟甲基吡啶的每个包装容器上都应涂上牢固、清晰的标志,注明:产品名称、等级、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上,并和产品质量检验合格的证明一起粘贴在包装容器的外面。并按照GB190的规定标明“有毒品”字样和标志。
7.2 包装
包装时执行GB190规定,2-氯-5-三氟甲基吡啶应用200升塑料桶包装,每桶净重250kg。
7.3 运输
运输时不能接近火源,搬运时应轻取轻放,防止日晒雨淋。
7.4 贮存
2-氯-5-三氟甲基吡啶应贮存在清洁、干燥、阴凉的库房内,避免阳光照射,不能接近火源。
8 安全
2-氯-5-三氟甲基吡啶产品有毒,使用及搬运时,应穿戴劳动防护用品,切勿与皮肤直接接触和吸入体内,严格注意安全。

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