高纯碳酸钡
1 范围
本标准规定了高纯碳酸钡的技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于以工业级硝酸钡为原料，经溶解、净化、合成而制得的高纯碳酸钡（以下简称碳酸钡）。
分子式：BaC03
相对分子质量：197.35
2 规范性引用文件
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GB 190—2009 危险货物包装标志
GB/T 191—2008 包装储运图示标志
GB/T 6678—2003 化工产品采样总则
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局（2005）第75号 定量包装商品计量监督管理办法
3 技术要求
3.1 外观
白色细微粉末，无机械杂质。
3.2 性能指标
性能指标应符合表1要求。
一级品（%） 二级品（%）
1 干基碳酸钡 ≥ 99.8 99.7
2 钠（Na) ≤ 0.002 0.004
3 镁（Mg） ≤ 0.002 0.002
4 钙（Ca) ≤ 0.005 0.01
5 锶（Sr） ≤ 0.03 0.05
6 铁（Fe) ≤ 0.001 0.002
7 氯化物(C1) ≤ 0.01 0.02
8 盐酸不溶物 ≤ 0.005 0.007
9 水分（H20） ≤ 0.1 0.1
10 D50（μm) ≤ 1.5 2
3.3 显微形貌
球形或近似球形。
3.4 净含量
符合国家质量监督检验检疫总局第75号令规定。
4 试验方法
4.1 基本要求
本标准测定方法中所用试剂除注明之外，均为分析纯；所用水除指明外均为去离子水。
4.2 外观
在自然光下，用目视法判定外观。
4.3 碳酸钡含量的测定
减量法称取175±5 ℃烘干至恒重的样品（1.8～2.2）g（称准至O．O002 g）于400 mL烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，缓慢滴加5mL 1+1盐酸溶液，待试样溶解后，加水至200 mL左右，水浴上加热至（70～80）℃，在不断搅拌下一次加入（20～50）mL 1+15硫酸溶液，在100 ℃水浴下继续保温1 h，然后用慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀及滤纸至无氯离子为止。将沉淀连同滤纸移入已恒重的瓷坩埚中。在低于400 ℃情况下灰化后，在800 ℃下高温炉内灼烧至恒重。按（1）式计算碳酸钡的含量。
m×0.84554
BaCO3%=---------------------×100............................... (1)
ms
式中：
m——灼烧沉淀的质量，g；
ms——样品的质量，g；
0.84554——将硫酸钡换算成碳酸钡的系数。
4.4 盐酸不溶物的测定
称取20 g样品，加少量水润湿后，用1+1盐酸至样品溶解，无二氧化碳气体放出后，加水稀释至约200 mL，在水浴上保温1 h，用已恒重的4号玻璃滤锅过滤，以热水洗涤滤渣至滤液无氯离子为止，于（105±2）℃烘至恒重，按（2）式计算盐酸不溶物。
m2-m1
HClN%=---------------------×100 ........................ (2)
ms
式中：
HClN——盐酸不溶物；
m2——滤渣与玻璃滤锅的质量，g；
m1——玻璃滤锅的质量，g；
ms——样品的质量，g。
4.5 氯化物的测定
4.5.1 测定方法
取2 g样品，加10 mL水、10 mL 1+1硝酸，再用水稀释至50 mL，慢速滤纸过滤，准确吸取25 mL滤液，加0.1 mol/L的硝酸银溶液1 mL，摇匀，放置1O min，所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的氯化物（C1-）标准：
——一级品：0.1 mg；
——二级品：0.2 mg。
4.5.2 测定时注意事项
稀释至25 mL，与同体积样品溶液同时同样处理。
4.6 铁的测定
4.6.1 测定方法
取0.5 g样品（准至0.O002 g），加5 mL水及3 mL 1+1盐酸溶液，稀释至25 mL，加1 mL盐酸，2 mL250 mol/L硫氰酸铵溶液，用10 mL正丁醇萃取，有机层所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的铁（Fe3+）标准：
——一级品：0.O05 mg；
——二级品：0.O1 mg。
4.6.2 测定时注意事项
稀释至25 mL，与同体积样品溶液同时同样处理。
4.7 钠、镁、钙、锶等杂质含量的测定
4.7.1 测定方法
配制两个溶液：一个为样品溶液，另一个为加有待测元素标准溶液的样品溶液[以下简称（样品+标准）溶液，并使两个溶液的样品量相等。喷雾样品溶液，测得吸光度为AX；喷雾（样品+标准）溶液，测得吸光度为A，并按（3）式计算待测元素的相对含量。
Ax×q×V×K
x%=--------------------------.................... (3)
(A-Ax)×ms×10000
式中：
x——相应的待测元素；
q——所加待测元素标准溶液的相对含量，μg/mL；
V——所加待测元素标准溶液的体积，mL；
K——稀释倍数，如果没有稀释，则K=1；
ms——样品质量，g。
4.7.2 测定时注意事项
4.7.2.1 称样量根据元素含量及吸光度确定，应使样品溶液以及（样品+标准）溶液的吸光度控制在各元素相应的线性范围之内，而且（样品+标准）溶液中待测元素标准溶液的加入量也应适当，由它所产生的吸光度最好为样品量溶液所产生吸光度的一倍左右。
4.7.2.2 样品采用1+1 硝酸溶解。
4.7.3 标准母液的配制
4.7.3.1 1 mg/mL Na 标准溶液：称取在（500-600）℃灼烧过的氯化钠(基准试剂)2.542 g，溶于水后移入1 L 容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。
4.7.3.2 1 mg/mL Mg 标准溶液：称取800 ℃灼烧的纯氧化镁1.659 g 于100 mL 水中，加入1+1 盐酸20 mL 溶解，移入1 L 容量瓶中，用水稀至刻度并摇匀。
4.7.3.3 1 mg/mL Ca 标准溶液：称取在（105-110）％烘干的碳酸钙（光谱纯）2.497 g 于100 mL 水中，加入5 mL 盐酸使之溶解，转入1 L 容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。
4.7.3.4 1 mg/mL Sr 标准溶液：称取纯硝酸锶2.415 g 溶于水中，转入1 L 容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。
4.7.4 测定条件
一般默认仪器控制软件所确定的灯电流、波长等工作条件，以及所建议的其它测定条件，采用空气—乙炔焰，其它参考条件见表2。
表2 原子吸收光谱法测定的参考条件
元素 火焰 吸收位置
Na 氧化性不发亮火焰 清晰不发亮的氧化焰中
Mg 贫燃至中性火焰 清晰不发亮的氧化焰中
Ca 微富火焰 燃烧器高度1cm以上
Sr 微富火焰 混合焰中
4.8 粒径的测定
4.8.1 采用光透式离心沉降粒度分析仪测定。
4.8.2 试液制备：称取0.50 g 样品，加入100 mL 20 g/L 的六偏磷酸钠溶液，磁力搅拌5 min，再超声搅拌5 min。
4.8.3 测定条件：圆盘转速为3000 r/min；旋转液为150 g/L 甘油水溶液30 mL；缓冲液为400 g/L乙醇水溶液1 mL；试液用量为1 mL；样品密度为4.4；旋转液密度、粘度根据当日水温查表确定。
4.9 显微形貌的测定
4.9.1 一般采用光学倍数≥1000 的数码光学显微镜观察和记录，若客户有特殊要求，则采用扫描电子显微镜观察和记录。
4.9.2 数码显微镜制样方法：取D50 测定用的试液10 mL，加10 mL 20 g/L 的六偏磷酸钠溶液，搅拌均匀，迅速吸取此悬浊液1 滴于载玻片上，合上盖玻片(注意避免产生气泡)即可。
4.10 净含量
按JJF 1070规定进行。
5 检验规则
5.1 一般规则
5.1.1 产品应经公司技术品质部门按本标准要求检验合格后方可出厂，并附有产品合格证和该批产品
化验报告。
5.1.2 产品以1000 kg 为一批，每批采用按GB/T 6678—2003 中6.6 条规定执行。取样量不少于500 g。
5.2 检验项目分类
检验项目分必检项目和抽检项目。
5.3 必检项目
必检项目为表l中序号1、6、7、9、10的项目。
5.4 抽检项目
抽检项目为与客户签订技术协议规定的项目。
5.5 判定规则
检验结果有一项不符合本标准要求，则重新取双倍量进行复验，复验仍不合格，则该批产品为不合格品。
6 标志、标签、包装、运输、贮存
6.1 标志、标签
6.1.1 产品包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产公司、生产地址、产品名称、等级、净含量、批号、生产日期及GB 190—2009 规定的“毒性物质”标志和GB/T 191—2008 中规定的“怕雨”标志。
6.1.2 每批出厂的产品都应附有质量说明书。内容包括：生产公司、生产地址、产品名称、等级、净含量、批号、生产日期。
6.2 包装
产品内包装采取双层塑料袋，外包装采用铁桶、木桶或涂塑编织袋。
6.3 运输
运输时应轻装轻放，防止雨淋。
6.4 贮存
产品应贮存在通风阴凉仓库内。
7 安全
7.1 产品属于有害品，在工作地点不许进食和吸烟。
7.2 厂内操作区空间中碳酸钡粉尘的最大允许质量浓度为0.5 mg/m3。
碳酸钡质量检测
非售品
CAS：513-77-9
分子式：
分子量：