乙酰溴质量标准 (乙酰溴检测方法)
1 范围
本标准规定了乙酰溴的技术要求,试验方法、检验规则、标志、使用说明、包装运输和贮存。
本标准适用于以乙酸、三溴化磷为原料进行溴化反应制成的乙酰溴。
分子式:C2H3Bro
相对分子质量:122.96(按2001 国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190 危险货物包装标志
GB/T191 包装储运图示标志
GB/T615 化学试剂沸程测定通用方法
GB/T4472 化工产品密度、相对密度的测定
GB/T6678 化工产品采样总则
GB/T6680 液体化工产品采样通则
GB/T6283 化工产品中水分含量的测定卡尔.费休法(通用方法)
GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 要求
3.1 感官:无色或淡黄发烟液体,有刺激性气味。
3.2 乙酰溴质量应符合表1 的要求
项目 指标
乙酰溴含量, % ≥ 99.0
沸点℃ 74~77
密度(20℃) 1.62~1.68
4 试验方法
4.1 外观
由公司检验员采用目视法。
4.2 乙酰溴含量的测定
4.2.1 方法提要
本方法采用气相色谱直接对样品分离、测定。采用归一化法进行定量(不计校正因子).
4.2.2 试剂和溶液
a)丙酮:分析纯;
b)三氯甲烷:分析纯;
c)乙酰溴标准品:已知含量≥99.0%;
d)载气:高纯度氮气≥99.99%;
e)氢气:纯度≥99.9%。
4.2.3 仪器、设备
a)气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器;
b)空气发生器;
c)N2000 色谱工作站;
d)色谱柱:SE-30,0.32×30×0.25;
e)微量进样器:10uL。
4.2.4 气相色谱操作条件
a)柱前压:0.1MPa;
b)温度柱室50℃保持3min 升到150℃程序升温,汽化室200℃;检测室200℃;
c)气体流量(ml/min):载气(N2)30-40;氢气(H2)40;空气400;
d)进样体积:1uL。
上述操作条件是典型操作参数。可根据不同仪器,对给定的操作参数以适当调整,以期获得最佳效果。
4.2.5 乙酰溴含量的读取
试样用三氯甲烷溶解后,在上述色谱操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针样品进行测定,经工作站设置显示其含量值。
4.2.6 结果表述
采用归一化法定量,将溶剂峰锁去,直接在谱图上读取其含量(允许误差:两次测得含量之差的绝对值不大于0.2%)。
4.3 沸点的测定
按GB/T615 执行,根据本产品特性做如下改进:
4.3.1 蒸馏装置可采用标准磨口连接;
4.3.2 使用内标式温度计,不做温度校正;
4.3.3 热源用油浴或直接用300w 调压电炉加热。
4.4 密度的测定
按GB/T4472 规定进行。
5 检验规则
5.1 组批
产品每一次投料得到的乙酰溴产品为一个批号,每批产品应及时检测,并做好记录。
5.2 抽样
采样时以批为单位,按照GB/T6678、GB/T6680 的规定要求进行采样,最终采样总量不少于250ml。
5.3 出厂检验
产品应有公司质量检部门进行检测,生产厂保证出厂的每批产品都符合本标准的要求,并附有产品质量合格证。
5.4 复验
如果检验结果有一项指标不符合本标准要求,应重新加倍在包装单元中采取有代表性的样品进行复检。复检结果中仍有一项指标不符合本标准要求,则该批产品为不合格品。
5.1.1 用户有权按照本标准要求对所收到的产品进行检验。
5.5 争议解决
当供需双方对产品质量发生争议时,可协商解决或由双方认可的仲裁机构按本标准要求进行仲裁。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
包装容器上明显部位标明:产品名称、厂名、厂址、批号、质量等级、毛重、净重、产品标准代号、保质期、合格证书,并符合GB/T191、GB190 的有关规定。
6.2 包装
包装要求小开口钢桶:安瓿瓶外普通木箱:螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶(罐)外普通木箱;螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶(罐)外满底板花格箱、纤维板箱或胶合板箱。可根据客户要求双方达成协议采用其他形式的包装,但要符合包装质量要求。
6.3 运输和贮存
运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄露应急处理设备。运输过程中要确保容器不泄露,不倒塌,不坠落,不损坏。严禁与氧化剂、碱类、醇类、食用化学品等混装混运。
6.3.1 乙酰溴应储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。保持容器密封。
6.3.2 在符合本标准包装、运输、储存的条件下,乙酰溴自生产之日起,保质期为三个月。逾期可重新检验,检查结果符合本标准要求时,仍可继续使用。
乙酰溴质量检测
非售品
CAS:506-96-7
分子式:
分子量: