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2-氨基吡啶质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1kg
CAS:504-29-0
分子式: C5H6N2
分子量:94.12

衢州明锋化工有限公司质量标准
2-氨基吡啶
警告 —— 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并 保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了 2-氨基吡啶的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于以吡啶和氨基钠为原料,经化学合成制得的 2-氨基吡啶。
分子式:C5H6N2
结构式:


相对分子质量:94.12(按 2009 年国际相对原子质量)
CAS No.: 504-29-0
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190—2009 危险货物包装标志
GB/T191-2008 包装储运图示标志
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
GB 12268-2012 危险货物品名表
GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件
GB 15603 常用化学危险品贮存通则
3 要求
3.1 外观
无色或浅黄色叶片状或大颗粒晶体。
3.2 质量要求应符合表1的规定。
表1 质量要求
项 目 纯 度 指 标
纯度(GC),% ≥ 98.5
水分含量,% ≤ 0.5
4 试验方法
4.1 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。检验结果的判定按 GB/T 8170中的 4.3.3 修约值比较法进行。
4.2 外观的测定
在自然光线下目视评定。
4.3 2-氨基吡啶纯度的测定
4.3.1 方法概要
用气相色谱法,在选定的工作条件下,样品经气化通过毛细管色谱柱,使其中各组分得到分离,用氢火焰离子化检测器检测。
4.3.2 试剂
4.3.2.1 氢气:体积分数不低于99.99%经硅胶与分子筛干燥、净化。
4.3.2.2 氮气:体积分数不低于99.99%经硅胶与分子筛干燥、净化。
4.3.2.3 空气:经硅胶与分子筛干燥、净化。
4.3.3仪器、设备
a) 气相色谱仪:仪器灵敏度应符合 GB/T 9722-2006 中 6.3 的规定,稳定性应符合 GB/T 9722-2006
中 6.4.2 的规定;
b) 检测器:氢火焰离子化检测器(FID);
c) 色谱柱:长 30m、内径 0.32mm、膜厚 0.25μm;
d) 固定相:涂渍聚乙二醇 20M 的弹性石英毛细管柱,或能达到同等分离效果的其他毛细管柱;
e) 微量注射器:1μL;
f) 记录仪:色谱工作站或数据处理机。
4.3.4色谱分析条件
色谱操作条件如表 2 所示。
表 2 色谱操作条件
控制参数 操作条件
载气 氮气
载气压力/kPa 70
检测器温度/℃ 220
汽化室温度/℃ 220
燃烧气(氢气)流量/(mL/min) 40
助燃气(空气)流量/(mL/min) 400
补偿气(氮气)流量/(mL/min) 1.0
分流比 100:1
程序升温
初始柱温/℃ 100
保持时间/min 4
升温速度/(℃/ min) 20
终止温度/℃ 220
终温保持时间/min 2
进样量/μL 0.2
注:可根据仪器设备不同,选择最佳分析条件。
4.3.5 分析步骤
启动气相色谱仪,按表2所列色谱操作条件调试仪器,稳定后用进样器进样分析,用色谱数据处理机或积分仪处理计算结果。
4.3.6 定量方法
采用峰面积归一化法定量
4.3.7 结果计算
2-氨基吡啶的纯度数以Qi计,数值以(%)表示,按式(1)计算:
Qi =Ai/∑Ai*100%…………………………………(1)
式中:
Ai——组分i的峰面积
∑Ai——所有组分的峰面积之和
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。2-氨基吡啶两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
4.4 水分的测定
按 GB/T 6283 的规定进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对值应不大于 0.05%。
5 检验规则
5.1本标准要求中的所有指标项目均为出厂检验项目,应逐批检验。
5.2 生产企业用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的同一级别的产品为一批,每批产品不超过500KG。
5.3 按照GB/T 6678的规定确定采样单元数。采样时将采样器自包装桶或袋的中心垂直插入料层深度的3/4处采样。将所采样品混匀,用四分法缩分至不少于10 g,分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中,密封。瓶上粘贴标签,注明:生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验,另一瓶保存备查,保存时间由生产厂根据实际情况确定。
5.4 检验结果如有指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中采样复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品为不合格品。
6 标志、标签
6.1 产品包装应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号(或生产日期)和本标准编号,以及GB190—2009中规定的“毒性物质”标签和GB/T191—2008中规定的 “怕晒”标志。
6.2每批出厂的2-氨基吡啶都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号(或生产日期)和本标准编号。
7 包装、运输、贮存
7.1包装
产品采用清洁干燥、密封严密的铁桶包装。产品包装符合应符合GB12463及危险化学品包装的相关规定。每桶净含量为25kg或与客户协商确定包装净含量。
7.2运输
产品在运输过程中不得与强氧化剂、酸类、食用化工原料混装混运。防止阳光暴晒,保持容器密封。搬运时应轻装轻卸,防止包装容器损坏。
7.3贮存
产品应按GB 15603规定进行贮存。贮存在阴凉、通风仓间内,远离火种、热源,防止阳光暴晒,保持容器密封。严禁与强氧化剂、酸类、食用化工原料混储。
8 安全
根据GB12268-2012《危险货物品名表》,2-氨基吡啶属于6.1类毒性物质,危险品编号UN:2671,CN:61842)。本品易经皮吸收。接触本品对眼、鼻、喉有刺激作用,吸入或经皮吸收,出现头痛、头昏、恶心、呕吐、四肢无力、惊厥、昏迷,甚至引起死亡。如发生意外,应及时就医。本品遇明火能燃烧,与强氧化剂可发生反应,受热分解放出有毒氧化氮气体。使用及搬运时,应穿戴劳动保护用品,严格注意安全。
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