性质描述: 晶体状粉末，熔点171-175℃。

生产工艺:

用途：中间体。

需请教的问题：
这两天在做Boc保护3-溴丙胺氢溴酸盐，boc-3-溴丙胺再和苯基哌嗪进行取代反应，再脱boc。

1. 按照帖子上的方法，将3-溴丙胺氢溴酸盐（原料）溶于二氧六环和水的溶剂中，加入NaOH水溶液，加入（Boc）2O过量，室温搅拌几个小时。
问题：溶液不知何故分层。加入甲醇，析出大量白色固体，我觉得应该是boc-3-溴丙胺氢溴酸盐，因为过滤出来后发现极易溶于水，不溶于其它溶剂，所以就不能与后面的苯基哌嗪反应了。

2.按照文献的方法，先将3-溴丙胺氢溴酸盐的碱游离出来。文献上是3-溴丙胺氢溴酸盐与10%的NaOH水溶液混合搅拌，然后用二氯甲烷萃取，浓缩。再将其与过量的（Boc）2O反应4小时，溶剂是二氯甲烷。然后反应液依次用水萃取，柠檬酸稀释，碳酸氢钠水溶液萃取，食盐水萃取，浓缩，过柱子，得到boc-3-溴丙胺，产率是84%。纯化后的boc-3-溴丙胺再与哌嗪在乙腈，CS2CO3中反应。

问题：我按照文献的方法重复不出来，可以用二氯甲烷萃取，我做了2遍，二氯甲烷层浓缩之后变成黄色粘稠半固体状，但是却不再溶于二氯甲烷，却极易溶于水也溶于甲醇。所以游离碱和（Boc）2O反应时，我用的是甲醇溶剂，反应液黄色。反应4小时后，旋干，黄色粘稠状。加二氯甲烷，可以溶，但是浑浊，底部有一点白色固体。倒入分液漏斗，加水洗，结果整个变成牛奶状，也不分层，很郁闷。后来有一点点分层，但是感觉东西（黄色）都跑到水层了，二氯甲烷层无色。最后只好又混在一起拿去旋干，黄色粘稠状固体。这个黄颜色东西不知道是不是我要的boc-3-溴丙胺？

由于原料不显紫外，所以也不好检测。用磷钼酸显色，烤板出来是白色，不知道是不是原料。但是文献上boc-3-溴丙胺是通过过柱子纯化出来的 不知道是怎么检测的。
可能有些问题比较弱弱，希望虫友们快点帮帮我呀，谢谢!

给你提个建议：3-溴丙胺和1.05eq的BOC酸酐一起加入二氯甲烷中搅拌，然后很缓慢地滴加0.2eq的DMAP和1eq的TEA的二氯甲烷溶液，尽量慢，室温做。
滴加完全后反应10min到半小时就应该完全了，之后加水洗，0.5M的盐酸洗，盐水洗，然后干燥，旋干即可。