β-胸苷质量标准
1 范围
本标准规定了β-胸苷的要求、试验方法、标志、标签、包装、运输及贮存。
本标准适用于本公司生产和销售的：以胸腺嘧啶为主要原料经化学合成的产品β-胸苷，是一种医药
中间体。
分子式：C10H14O5N2
相对分子质量：242
结构式：
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191－2008 包装储运图示标志
GB/T 617－2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法
3 要求
3.1 外观
本品为白色或类白色结晶性粉末。
3.2 理化指标
理化指标应符合表1的要求。
表1 理化指标
项目 要求
含量（HPLC）/% ≥98.0
熔点/℃ 183～191
干燥失重/% ≤0.5
灼烧残渣/% ≤0.5
4 试验方法
除特别注明外，试验中所用的试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液，仪器设备为一般实验设备。
4.1 外观
取样品适量，采用目视等方法进行。
4.2 含量的测定
4.2.1 原理
样品中的杂质与主成份有相应分离的色谱峰，按液相色谱外标法定量。
4.2.2 试剂
4.2.2.1 乙腈（色谱纯）。
4.2.2.2 二次蒸馏水。
4.2.3 仪器
4.2.3.1 液相色谱仪（配紫外检测器）。
4.2.3.2 色谱柱：C18 150 mm或150 mm以上×4.6 mm×5 μm。
4.2.3.3 微量进样器：50 μL或100 μL进样器。
4.2.3.4 定量环20 μL。
4.2.4 色谱操作条件
4.2.4.1 流动相：(10%乙腈)乙腈：水＝10：90。
4.2.4.2 定量环：20 μL。
4.2.4.3 流速：调整流速到β-胸苷出峰时间为约4.0 min，流速约为0.8 mL/min。
4.2.4.4 检测波长：254 nm。
4.2.4.5 柱室温度：室温。
4.2.5 分析步骤
分别精密称取试料和对照品各40 mg，用流动相溶于50 mL容量瓶中，稀至刻度，摇匀，分别作对照分析液和待测液，用注射器吸取试液50 μL以上进样，以定量环定量。按上述条件操作液相色谱仪，测量峰面积，以外标法定量。
4.2.6 结果计算
含量以β-胸苷的质量分数W 计，数值以%表示，按下式计算：
Ar×ms
W=--------------------------×Ws
As×mr
式中：
Ar——样品中β-胸苷峰面积的数值，单位为平方厘米（cm2）；
ms——对照品的质量的数值，单位为毫克（mg）；
AS——对照品中β-胸苷峰面积的数值，单位为平方厘米（cm2）；
mr——试料的质量的数值，单位为毫克（mg）；
Ws——对照品的含量的数值，以质量百分数(%)表示。
4.2.7 允许误差
本方法两次平行测定的允许绝对偏差不大于1.0 %。
4.3 熔点测定
按GB/T 617－2006规定的方法执行。
4.4 干燥失重测定
4.4.1 分析步骤
取试料1.0 g，置于已在105℃恒重的称量瓶中，在105℃下干燥4 h，取出冷却后,称重。
4.4.2 结果计算
干燥失重按下式计算：
m1-m2
W3=---------------------×100
m1-m0
式中：
W3——干燥失重，以质量百分数（%）表示；
m1——烘前称量瓶和试料的质量的数值，单位为克（g）；
m2——烘干后称量瓶和试样的质量的数值，单位为克（g）；
m0——称量瓶的质量的数值，单位为克（g）。
4.5 灼烧残渣测定
4.5.1 原理
样品加硫酸经炽灼后所残留的硫酸盐，用重量法测定。
4.5.2 分析步骤
称取试样2.0 g，精确至0.000 2 g，于一已灼烧至恒重的坩埚中，加入稀硫酸使样品完全润湿后，缓缓炽灼至完全炭化。再加入0.1 mL硫酸使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在800 ℃炽灼至恒重。如炽灼的残渣作重金属分析使用，应将样品放在硅坩埚中，控制灰化温度在500 ℃～600℃。
4.5.3 结果计算
试料中的炽灼残渣量以质量分数X 计，数值以%表示，按下式计算
m2-m1
X=--------------×100
m
式中：
m2——残渣和坩埚的质量的数值，单位为克（g）；
m1——空坩埚的质量的数值，单位为克（g）；
m——试料的质量的数值，单位为克（g）。
所得结果应表示至二位小数。
5 检验规则
5.1 总则
本产品应由生产单位质量检验部门按本标准进行检验，生产单位应保证出厂的产品均符合本标准的要求，每批出厂的产品均应附有质量合格证明书。
5.2 组批
产品以同一批投料、同一条生产线生产、包装完好的产品为一个“货批”，按批编号。每批产品按标准检验合格后方可出厂。
5.3 抽样
每一包装为一件数，N为每一批总件数，总件数N≤3时每件取样；3＜N≤300时，取样数按N +1；总件数N≥300时，取样数为N /2+1；均匀抽取样品，并经等量混合后取化验的10 倍量，分二份装于清洁干燥的避光玻璃瓶或塑料瓶中，贴上标识，一份作检验分析用，一份密封保存以备仲裁分析用。样品的标识应包括生产厂名称、产品名称、抽样日期、取样人等内容。
5.4 判定规则
如果在检验中有一项指标不符合要求时，应重新加倍取样进行复检，产品重新检验的结果，即使有一项指标不符合本标准时，则该产品为不合格。
5.5 仲裁
如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商解决或由法定监督检验部门检验后进行仲裁。
6 标志、标签、包装、运输、贮存
6.1 标志
包装储运图示标志应符合GB/T 191－2008的规定。
6.2 标签
标签应符合规定，并注产品名称、批号、生产日期、净重、商标、生产厂家、厂址和贮存条件。
6.3 包装
6.3.1 根据客户要求而定。
6.3.2 每批产品附有质量检验合格证明书。
6.4 运输
本产品在运输过程中应有遮盖物，避免日晒雨淋、受热及撞击。搬运装卸小心轻放，不得与有害或其他有污染的物品，以及具有氧化性的物质混装混运。
6.5 贮存
本品应贮存在避光、阴凉的库房中，且存放温度应低于20℃。
6.6 保质期
在符合本标准规定条件下，自生产日期起，原包装保质期为12 个月。开桶后应尽快使用。