本品用减压干燥器(硫酸)干燥3h后定量,含L-抗坏血酸(C
6H
8O
6)99%以上。
1.性状
本品为白色或略黄色的白色结晶和结晶性粉末,无臭,有酸味①。
2.鉴定试验
(1)本品的熔点为187~192℃。
(2)取本品的水溶液(1→100)2mL,加亚硝基铁氰化钠试液5~6滴,再加氢氧化钠试液1滴,溶液立即呈现蓝色②。
(3)取本品0.1g,溶解于100mL偏磷酸溶液(1→50),取5mL,滴加碘试液至稍呈黄色,再加硫酸铜溶液(1→1,000)1滴和氮杂茂1滴,在50~60℃的水浴中加热5min,溶液呈蓝~蓝绿色反应③。
(4)取本品的水溶液(1→100)10mL,加过锰酸钾试液1mL,试液的颜色立即消失④。
(5)取本品的水溶液(1→100)5mL,加氢氧化钠试液0.3mL后,加醋酸双氧钠溶液2滴,呈褐色,再加氢氧化钠试液2mL,液体变为淡黄色⑤。
3.纯度试验
(1)比旋光度 精确称取本品约1g,用新煮沸经冷却的水定容至10mL,测定此液的旋光度应为
=+20.5~+21.5
℃。
(2)重金属 取本品2g,加水约40mL,使之溶解,加入0.1mol/L盐酸1mL,以此为检液进行重金属的常规试验,其量应为0.002%以下⑥。
4.干燥失重
取本品2g,用减压干燥器(硫酸)干燥3h后,其失重应在0.4%以下。
5.强热残留物
本品的强热残留物应为0.1%以下。
6.定量法
本品用减压干燥器(硫酸)干燥3h后,精确称取约0.2g,溶解于偏磷酸溶液(1→50)50mL,用0.1mol/L碘溶液滴定,以淀粉试液作指示剂⑦。
0.1mol/L碘溶液1mL=8.806mg C
6H
8O
6
注 解
①本品1g溶于水约3mL乙醇50mL。水溶液5mg/mL时pH=3,50mg/mL时,pH=2,PK
1=4.17、PK
2=11.57,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠等碱滴定时可定量地中和1个羟基。在干燥状态结晶对空气和光相当稳定,当吸湿后易着色并氧化分解。水溶液也易在空气中被氧化,其速度与pH值、温度、共存物等有关,在碱性时很不稳定,铜离子易促进其分解。
②根据分子中的二烯醇基(endiol)可检测抗坏血酸的还原能力。
③抗坏血酸用碘氧化后生成脱氧抗坏血酸,在铜离子存在下与氮杂茂反应,在波长615nm处有最大吸收值,并呈现鲜明蓝色,当不加铜离子时,在波长420nm和680nm附近有最大的吸收值,并呈绿色。
④对抗坏血酸的还原能力的试验。过锰酸钾被还原后呈无色。
⑤是区别L-抗坏血酸类似物D-arabo-ascorbic acid的反应。本品的水溶液用氢氧化钠中和,生成抗坏血酸-3-单钠盐,然后再加醋酸二氧铀试液,生成双氧铀络盐呈褐色,再加氢氧化钠试液,络盐分解变为黄色。这时,D-arabo-ascorbic acid存在,追加氢氧化钠试液不呈现黄色,而呈浓褐色。
⑥铜离子Cu
+2显著促进抗坏血酸的氧化,即使1L中存在40~50μg,也有明显的氧化促进作用。FCC也同样规定在20ppm以下。
除此之外,按FAO/WHO规定,砷3ppm以下,铅10ppm以下。
⑦抗坏血酸在在偏磷酸溶液中比较稳定,用碘滴定,消耗2mol的碘,将定量的脱氢抗坏血酸氧化。
设检样称取量(mg)为
W,滴定时消耗0.1mol/L碘液的毫升数为α,0.1mol/L碘溶液的当量换算因素为
f,