2-苯基丙酸
1 范围
本标准规定了 2-苯基丙酸的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存等内容。
本标准适用于由苯乙腈经甲基化、水解、酸化等反应而制得的 2-苯基丙酸的质量进行分析评价。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔费休法
GB/T 6040 红外光谱分析方法通则
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局[2005]第75号令《定量包装商品计量监督管理办法》
3 产品化学名称、分子式、分子量
化学名称:2-苯基丙酸
分子式:C9H10O2
分子量:150.18 (按 1995 年国际原子量)
4 技术要求
4.1 技术指标
产品的技术指标见表1。
表 1
序 号 项 目 指 标
1 性状 无色透明或浅黄色液体
2 鉴别(红外) 样品图谱与标准图谱一致
3 水分 ≤0.5%
4 纯度(GC) ≥99.0%
5 单一杂质 ≤0.10%
4.2 净含量
净含量允许负偏差应符合《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。
5 试验方法
5.1 性状的测定
性状测定在自然光线下目测。
5.2 鉴别(红外)的测定
按 GB/T 6040 规定执行。
5.3 水分的测定
按 GBT 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔费休法
5.4 纯度及杂质的测定
5.5.1 仪器
A.色谱仪: 安捷伦 6890N
B.柱子:HP-5(30m*0.32mm*0.25um)
C.检测器
FID 检测器。
5.5.2 操作条件
进样口温度:250℃,检测器温度:280℃ 柱温:160℃保持 2min,以 10℃/min 升温至 250℃保持 9min
分流比:1:30 载气:氮气
5.5.3 系统适应性溶液制备:取 0.1ml 的 2-苯基丙酸溶于 20ml 的 DMF 中.
5.5.4 进样顺序:系统适应性溶液、样品。按上述顺序分别进样 0.2µl,记录色谱图。系统适应性要求:2-苯基丙酸与 DMF 的分离度大于 15。
5.5.5 定量分析方法:按面积归一化法计算 2-苯基丙酸纯度及单一杂质。2-苯基丙酸典型气相色谱图(面积归一化法)见附录 A(资料性附录)。
5.6 净含量
按 JJF1070 的规定执行。
6 检验规则
6.1 产品须经本公司质量检验部门按本标准进行检验合格后方可出厂,并应附有质量合格证。
6.2 组批
以同一批原料、同一生产工艺、同一批号的产品为一批。
6.3 抽样
按 GB/T 6679 标准中 3.4 的规定确定采样方案。每一桶为一包装单元。采样时,从每个选取的包装单元中,取出不少于 50ml 的试样,将所抽取的试样混匀后,分别装入两个清洁干燥具塞的玻璃瓶中,瓶上贴上标签,注明:生产厂名、产品名称、生产日期、批号、数量及取样日期,一瓶作检验用,另一瓶留存备查。
6.4 判定规则
检验项目全部合格,则判该批产品为合格。检验有不合格项目,允许在该批产品中加倍抽样复检,复检合格,则判该批产品为合格;复检仍有不合格项,则判该批产品为不合格。
7 标志、包装、运输、贮存
7.1 标志
每批包装好的产品应附有质量合格证,包装物上应标有明显的标志,内容包括产品名称、厂名、厂址、批号、毛重、净重(出口产品按客户要求而定)。
7.2 包装
本品应装于清洁无杂味的塑钢桶内,每桶 200kg,或按客户要求包装。
7.3 运输
在运输装卸时应轻装轻卸,防止日晒雨淋,不得与有毒、有害物质混装、混运,运输工具必须清洁卫生、干燥、无害、无其它污染物。
7.4 贮存
遮光,密封保存。
7.5 保质期
在符合规定的贮运条件、包装完整、未经启封的情况下,本产品保质期为二年。