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靛玉红合成

非售品
CAS:479-41-4
分子式:C16H10N2O2
分子量:262.26

一、吲哚醌(2)的制备在反应器中,加入重铬酸钠9.10kg(30.33mol),与水17.5L的溶液、靛蓝粉10kg(工业品35.88mol,含量94%),冰水浴中缓慢滴加冷至室温的重铬酸钠9.10kg(30.33mol)、17.5L水及工业浓硫酸10.4L的溶液。(温度不超过45℃,约4h滴完)继续搅拌3~4h,放置过夜,加入50L水搅拌后抽滤,滤饼以少量冷水洗涤至pH6,抽干。在反应器中,加入工业氢氧化钠3kg(75.00mol),热水30L,溶解后待温度冷至70~75℃后,在搅拌下加入上述滤饼,溶解后趁热过滤,不溶物用60℃热水8L分两次洗滤抽干,凉干后得1.6kg(主要为未反应的靛蓝)。合并滤液和洗涤液,搅拌下缓慢加入浓硫酸3.5L,析出土黄色沉淀,放冷过滤,以少量冷水洗涤滤饼至洗液pH6,抽滤,滤饼以50倍的水重结晶一次(母液套用),得黄红色针状结晶(2)5.9kg(58%),熔点202~203℃。

二、靛玉红(1)的合成在反应器中,加入自来水75L,加热至70℃左右,分批加入(2)15kg(10.21mol),加热至沸使全部溶解。在反应器中,加入吲哚酚钾盐溶液75L,用工业盐酸24L调至pH5~6,抽滤,黑色残渣以少量热水洗涤后弃去。黄绿色滤液与洗液合并后,吸入到上述沸腾的吲哚醌溶液中。升温至70℃时,加入工业碳酸钠1.5kg(混合液pH9),产生大量暗红色沉淀,继续搅拌2h,趁热过滤。滤饼先用热水洗涤至pH7,再用50℃乙醇12L洗涤一次,抽干,60℃烘干后得(1)2.2kg(82.3%,含量96.6%)。TLC显示一紫红色点。用丙酮-丁酮(1:1)结晶得暗红色针状结晶,熔点56~358℃。

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