1 范围
本标准规定了草酰氯单乙酯的要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输及贮存。
本标准适用于以草酰氯、无水乙醇为原料经酯化反应制得的草酰氯单乙酯。
化学名称：草酸单乙酯酰氯。
结构式：
分子式：C4H5ClO3
分子量：136.53 （按 2011 年国际相对原子量计）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 要求
3.1 草酰氯单乙酯应符合表 1 规定。
表 1
指标名称 要求
外观 无色透明液体
含量，%， ≥ 99.0
二乙酯，%，≤ 0.30
草酰氯，%，≤ 0.30
4 试验方法
4.1 一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。
4.2 外观
取适量样品目测。
4.3 草酰氯单乙酯含量、草酰氯二乙酯含量（GC）的测定
4.3.1 方法提要
使用SE-30固定液毛细管色谱柱和FID检测器对试样中的各组分进行分离和测定。
4.3.2 分析仪器
a) 气相色谱仪：带 FID 检测器；
b) N2010 工作站；
c) 色谱柱：SE-30 30m×0.32mm×0.4um；
d) 微量进样器：10µl。
4.3.3 试验条件
a) N 2 0.06MPa；
b) H 2 0.1MPa；
c) Air0.02MPa；
d) 柱温：110℃保持 1.5 min，然后按每分钟 20℃的速率提升，最终温度 250℃，保持 10min；
e) 进样器温度：250℃；
f) 检测器温度：250℃；
g) 进样量：0.2µl。
4.3.4 测定步骤
按 4.3.3 操作条件，取适量样品置于干燥洁净的小样瓶中，待仪器基线稳定 30 min 后，进入 0.2 µl试样，进行测定。
4.3.5 数据处理
用面积归一法计算出草酰氯单乙酯含量。
保留时间在 3.9 min 左右的为草酰氯单乙酯峰，
保留时间在 5.4min 左右为草酰氯二乙酯峰，其余为杂质峰。
4.3.6 允许差
二次平行测定结果之差应不大于0.5 %。
4.4 草酰氯含量的测定
4.4.1 分析仪器
a) 气相色谱仪，带 TCD 检测；
b) N2010 工作站；
c) 毛细管 OV-17 30m×0.32mm×0.5um；
d) 微量进样器：10µl。
4.4.2 试验条件
a) 载气 H 2 0.04Mpa；
b) 柱温：100℃保持 5min，然后按每分钟 16℃的速率提升，最终温度 250℃，保持 10min；
c) 进样温度：250℃；
d) 检测温度：250℃。
e) 进样量：0.2µl。
4.4.3 测定步骤
按4.5.2操作条件，取适量样品置于干燥洁净的小样瓶中，待仪器基线稳定30min后，进入0.2µl试样，进行测定。
4.4.4 数据处理
用面积归一法计算出草酰氯杂质含量。保留时间在 2.68 min 左右的为草酰氯峰。
5 检验规则
5.1 产品应由生产厂技术检验部门检验合格后方可出厂，并附有合格证。
5.2 取样方法
以批为单位采样。取样方式按GB/T 6680的规定进行。每批采样数应符合GB/T 6678-2003中7.6的规定。每批（以一釜为一批）产品中任取10%的桶中取样，小批产品取样不得少于2桶，取样时用取样器从打开的桶中采取。包括上、中、下三部分样品。
5.3 将所取的样品仔细混匀，按四分法缩分后装入清洁、干燥带磨口的玻璃瓶中，并注明产品名称、批号和取样日期、产品数量。
5.4 如检验结果不符合本标准的要求，应重新自两倍的包装中取样检验，如仍不合格，则判整批产品不合格。
5.5 仲裁
当供需双方对产品的质量发生异议需仲裁时，仲裁机构可由双方协议选定。用户应在产品到货之日起一个月内提出仲裁检验。仲裁时应按本标准规定的检验方法进行。
6 包装、标志、运输和贮存
6.1 包装
草酰氯单乙酯以铁桶内衬塑料或全塑桶包装，每批包装好的产品都应附有质量证明书，证明书内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、保质期、产品净重及本标准编号。
6.2 标志
包装桶应涂刷牢固标志，其内容包括生产厂名、厂址、产品名称、生产日期、批号、净重、产品标准号、规格，并符合 GB 190 的规定。
6.3 运输
产品运输时应小心轻放，严禁撞击或与尖利物相碰，确保安全运输，防止发生危险事故，并应符合交通部、铁道部危险货物运输规则第八类“腐蚀性物品”之规定装卸。切勿损坏包装。
6.4 贮存
产品应贮存于阴凉、干燥、通风库房内，避免日晒雨淋，保质期为 1 年。
7 安全要求
7.1 草酰氯单乙酯具有强烈的刺激性，其涉及的安全问题应符合相关法律法规和标准的规范。
7.2 草酰氯单乙酯的运输、储存、使用和事故处理等环节涉及安全方面的数据和信息应包含在“化学品安全技术说明书中”。生产商或者供应商应提供其产品的“化学品安全技术说明书”。
7.3 草酰氯单乙酯具有强烈的刺激性，可引起皮肤和粘膜的严重灼伤。该物质对环境有害，有刺激性气味。遇水分解放热，放出有毒的腐蚀性烟气。若遇高热可发生剧烈分解，引起容器破裂或爆炸事故，具有较强的腐蚀性。
7.4 生产装置应按规定配备各类灭火器材。建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿化学防护服，不要直接接触泄漏物。在确保安全情况下堵漏。工作人员必须穿戴好防护用品，要在通风条件较好的地方操作，不要将物料弄到皮肤上、眼睛内或衣服上，要保持容器密封，避免物料与水或水气接触防止摄入或吸入有毒物。
7.5 废弃处置：化学废弃物及有害设备的废弃要符合地方政府的有关法规。联系专业授权的废物处置服务处置这种材料。
7.6 作业人员防护措施、防护装备和应急处置程序：疏散泄漏污染区人员至安全区，禁止无关人员进入污染区，切断火源。建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿化学防护服，不要直接接触泄漏物。在确保安全情况下堵漏。
7.7 环境保护措施：防止进入下水道。
7.8 泄漏化学品的收容、清除方法及所使用的处置材料：小量泄漏：用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大量泄漏：利用围堤收容，然后收集、转移、回收或无害处置后废弃。泄漏场用砂土、干燥石灰或苏打灰混合，然后收集运至废物处理场所处置。