四丁基脲质量检测

四丁基脲
1.范围
本标准规定了四丁基脲的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于双（三氯甲基）碳酸酯和二正丁胺作原料制得的四丁基脲，主要用于蒽醌法生产双氧水的溶剂。
分子式：C17H36N2O
相对分子质量：284.49
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装贮存图示标志
GB/T 629 化学试剂氢氧化钠
GB/T 652 化学试剂氯化钡
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6684 化学试剂 30%过氧化氢
GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则
GB/T 9855 化学试剂一水合柠檬酸(柠檬酸)
3.要求
3.1 外观：均匀透明无色液体，无可见的悬浮物和沉淀物。
3.3 四丁基脲应符合表 1 要求。
表 1
项目指标
四丁基脲含量，% ≥ 99.5
水份，% ≤ 0.1
总氯含量，mg/kg ≤ 30
总硫含量，mg/kg ≤ 5
4.试验方法
4.1 总则
除另有说明外本试验所使用的试剂均为分析纯，水符合 GB/T 6682 中的三级水规格。
4.2 鉴别试验
GC—本鉴别试验可与四丁基脲含量的测定同时进行，试样溶液主峰的保留时间与试样溶液在相同条件下四丁基脲的保留时间，其相对差值应在 1.5%以内。
4.3 四丁基脲含量的测定
4.3.1 方法原理
试样用溶剂溶解，在气相色谱柱上进行分离，有效成分用峰面积归一法定量。
4.3.2 仪器
气相色谱仪：具有火焰离子检测器（FID）；
色谱柱：HP-50+, 30m, 0.25mm(id)，0.25µm 毛细管色谱柱或等同物；
微量进样针：10µl。
4.3.3 气相色谱操作条件
进样口温度：270℃；
检测器温度：250℃；
柱温：210℃；
进样体积：0.5μl。
保留时间：四丁基脲 5.8min；
上述气相色谱条件，系典型操作参数，分析者可根据仪器特点，对气谱条件作适当调整，以获得最佳分离效果。
4.3.4 测定步骤
在上述气相色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针样品。
4.3.5 分析结果的表达
四丁基脲的百分含量 X1%，按式（1）计算：
A1
X=------------×100…………………………(1)
∑A1
式中：
A1 — 样品中四丁基脲的峰面值；
∑A1 — 试样中所有峰的峰面积总和；
4.3.6 允许差
两次平行测定结果之差绝对差值应不大于 0.3%
4.4 水份的测定
按 GB/T 6283 规定进行。
4.5 总氯的测定
4.5.1 方法原理
当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定 Ag+浓度.四丁基脲样品经氧气燃烧后，样品中有机氯转化为氯离子，再由载气带入滴定池同银离子反应：Ag++Cl-
AgCl
滴定池中银离子浓度降低，指示电极对即指示出这一信号的变化，并将这一变化的信号输入库仑放大器，然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被 Cl-所消耗的 Ag+，直至恢复原来的 Ag+离子浓度,测出电生 Ag+时所消耗的电量，据法拉第电解定律就可求得样品中总氯的含量。
4.5.2 试剂
乙酸：优级纯；
高压氧；
高压氮；
氯标样：50ppm。
4.5.3 仪器
微库仑仪：KY-200 微库仑滴定仪或等同物；
微量进样针：10µl。
4.5.4 测定步骤
a) 用微量进样针吸取 4µl 标样至微库仑仪进行回收率测定，直至回收率大于 80%，且连续
2 次进样回收率相对误差小于 5%；
b) 用微量进样针吸取 4µl 至微库仑仪，直至 2 次进样测定结果相对误差小于 20%后重新测定标样回收率稳定且与上次回收率相当误差小于 5%，否则按上述次序重新测定分析。
4.5.5 计算
取 2 次测定结果的算数平均值。
4.5.6 允许差
两次平行测定结果的相对平均偏差应不大于 20%，。
4.6 总硫的测定
4.6.1 方法原理
当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定 I3-浓度，当四丁基脲样品在氧气中燃烧时，样品中的有机态 S 都转化为 SO2，并随着载气进入滴定池时，就与 I3-离子发生反应：
I3- +SO2+H2O----SO3+2H++3I-
电解池中的 I3-浓度降低，测量电极对感受到这一变化，并将变化的信号输入库仑放大器，然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被 SO2所消耗的 I3-,直至恢复原来的 I3-离子浓度：
3I------I3- +2e
测出电解时所消耗的电量，据法拉第电解定律就可求得样品中总硫的含量。
4.6.2 试剂
乙酸：优级纯；
碘化钾：分析纯；
高压氧；
高压氮；
硫标样：10ppm。
4.6.3 仪器
微库仑仪：KY-200 微库仑滴定仪或等同物；
微量进样针：10µl。
4.6.4 测定步骤
a)用微量进样针吸取 4µl 标样至微库仑仪进行回收率测定，直至回收率大于 80%，且连续
2 次进样回收率相对误差小于 10%；
b)用微量进样针吸取 4µl 至微库仑仪，直至 2 次进样测定结果相对误差小于 30%后重新测定标样回收率稳定且与上次回收率相当误差小于 10%，否则按上述次序重新测定分析。
4.6.5 计算
取 2 次测定结果的算数平均值。
4.6.6 允许差
两次平行测定结果的相对平均偏差应不大于 30%，取算平均值。
5 检验规则
5.1 四丁基脲应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的四丁基脲都符合本标准的要求，每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：公司名称、批号、净重、生产日期、产品质量及本标准的编号。
5.2 抽样
按照 GB/T 6678-2003 中“化学产品采样总则”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件：
最终抽样量一般不少于 250ml。
5.3 出厂检验项目
出厂检验项目为四丁基脲含量、水分、总氯含量、总硫含量。
5.4 使用单位有权按照本标准的规定，对所收到的四丁基脲进行验收。
5.5 每批产品的重量不超过 20t。
5.6 如检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新再次取样核验，复检的结果即使有一项不符合本标准的要求时，则整批产品不能验收。
5.7 当供需双方对产品质量发生异议时，根据中华人民共和国质量法，可通过有关单位协商解决，协商、调节不成，可根据供需双方的协议向仲裁机构申请仲裁，对双方没有达成仲裁协议的，可向人民法院起诉。
6 标志，标签，包装，储运
6.1 四丁基脲的包装容器上应涂刷牢固、清晰的标志，内容包括：公司名称、产品名称、净重、生产日期或批号、商标、标准号。
6.2 四丁基脲采用 200L 铁桶包装，每桶净重 175kg。
6.3 根据用户要求或订货协议，可采用其他形式的包装，但要符合有关规定。
6.4 包装件应储存在通风、干燥的库房中。
6.5 储运时，严防潮湿和日晒，避免与皮肤，眼睛接触，防止由口鼻吸入。
6.6 保证期：在规定的储运条件下，四丁基脲的保证期为 1 年。

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