偶氮二异庚腈（ABVN）
1 范围
本标准规定了偶氮二异庚腈(ABVN)的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于以甲基异丁基甲酮、水合肼、氢氰酸和氯气为主要原料，经合成、氧化和精制等过程制得的偶氮二异庚腈。该产品主要用于聚氯乙烯生产过程中的引发剂等。
CAS:4419-11-8
分子式：C14H24N4
分子量：248.37
10h 半衰期分解温度：51℃（在甲苯中）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602-2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂实验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB 15258 化学品安全标签编写规定
3 要求
产品控制项目指标应符合表1 的要求。
表1
项目 指标
外观 白色结晶粉末
偶氮二异庚腈质量分数，%。 ≥ 99.0
挥发物质量分数，% ≤ 1.0
次联氨基化合物质量分数，%， ≤ 0.1
游离酸（以HCl 计）质量分数，% ≤ 0.03
卤素（以Cl 计）质量分数，% ≤ 0.03
铁（以Fe 计）质量分数，% ≤ 0.002
重金属（以Pb 计）质量分数，% ≤ 0.001
甲醇溶解试验 无色透明，无机械杂质
乳化分离时间，s ≤ 30
4 试验方法
4.1 外观目测。
4.2 偶氮二异庚腈质量分数的测定
4.2.1 方法原理
偶氮二异庚腈热解析出定量的氮气，量其体积，换算成偶氮二异庚腈。
4.2.2 仪器
──氮气定量管：(0-100)mL，分度值0.1 mL；
──空盒气压表：（800-1060）kPa，分度值1kPa；
──发气瓶：150mL；
──水准瓶：250mL；
──磁力搅拌加热器。
4.2.3 试剂和溶液
──氮气:体积分数≥99.5%；
──乙二醇：分析纯；
──酚酞指示液：10g/L，按GB/T 603-2002 中规定的方法进行配制；
──封闭液：4g/L 氢氧化钠溶液。
4.2.4 测定步骤
称取（0.9-0.95）g（精确至0.0001g）试样，置于发气瓶中，加入5mL乙二醇，将发气瓶接入如图（附图1）所示试验装置，将三通考克（1）接通，三通考克（2）放空，用预先装有约200mL封闭液的水准瓶调节水准，使量气管液面处于a位，转换考克（2），用氮气充分置换该系统内空气3-4次。然后转换考克（2）使之关闭放空管。接通量气管，待量气管中氮气充满约90mL，即关闭考克（1）使整个气路系统密闭，观察其装置气密性（2min内液面改变不得超过0.1mL）。然后转换考克（2）使整个气路之压力等于大气压，并使量气管液面处于a位。将装置上的发气管移入（60-70）℃丙三醇热介质中，再继续升温使试样均匀缓慢发气，逐渐升温至约100℃时，保持20min热解完全，氮气体积恒定时，停止加热，移去热源，冷却至室温（必要时可先用室温水冷却5min）。将水准瓶与量气管液面保持同一水平。读出氮气体积，5min后再读数，以两次读数不变为准。记录氮气体积，大气压和室内温度（精确至0.1℃）。在同一条件下，作乙二醇空白试验。
4.2.5 计算
偶氮二异庚腈质量分数X1（%），按式（1）计算：
(V－V0)·(P1－P2)×248.37
X 1（%）=————————————————×100-------------------------------（1）
T·m×8.309×103
式中：
V—偶氮二异庚腈热解析出氮气体积，mL；
V0—空白试验热解析出气体体积，mL；
P1—室温下大气压力，kPa；
P2—室温下水的饱和蒸汽压，kPa；
T—273.2+室温，K；
m—试样的质量，g；
备案 2015年12月17日 09点41分
备案 2015年12月17日 09点41分
Q/0305ZHY 001－2015
3
248.37—偶氮二异庚腈的摩尔质量，g/moL；
8.309×103—氮气气体常数，kPa·mL·moL－1·k－1。
4.2.6 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差应不大于0.3%。
4.3 挥发物质量分数的测定
4.3.1 仪器
──真空干燥器：￠180mm；
──称量瓶：￠50mm×30mm，2 个；
──真空泵；
──真空表：（-0.1～0）MPa，分度值0.002MPa。
4.3.2 测定步骤：
称取试样（1.5-2.0）g（精确至0.0001g），置于已烘干至恒重的称量瓶中，放入真空干燥器中，抽真空至（0.07-0.08）MPa 后关闭干燥器上的玻璃考克，在室温（20℃±5℃）下放置20h 后称重。
4.3.3 计算
挥发物质量分数X2（%），按式（2）计算：
m1－ m2
X 2（%）=——————×100---------------------------------------------------（2）
m1－m0
式中：
m0—称量瓶质量，g；
m1—称量瓶加试样质量，g；
m2—干燥后的称量瓶加试样质量，g。
4.3.4 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差应不大于0.1%。
4.4 次联氨基化合物质量分数的测定
4.4.1 方法原理
在盐酸介质中，以甲基橙为指示剂，用溴酸钾标准滴定溶液滴定试样中次联氨基，发生氧化还原反应，从而测定其质量分数。
4.4.2 试剂和溶液
──无水乙醇：分析纯；
──盐酸溶液：（1+1）；
──溴酸钾标准滴定溶液：c（1/6KBrO3）=0.02moL/L，按GB/T 601-2002 的规定进行配制和标定；
──甲基橙指示剂：1g/L，按GB/T 603-2002 的规定进行配制。
4.4.3 测定步骤
备案 2015年12月17日 09点41分
备案 2015年12月17日 09点41分
Q/0305ZHY 001－2015
4
称取试样4.0g（精确至0.0001g），置于250mL碘量瓶中，加入无水乙醇40mL溶解后，再加入（1+1）盐酸溶液6mL，立刻放入冰水浴中，3min后取出,加甲基橙指示剂1滴，立即用溴酸钾标准滴定溶液滴定至溶液由橙红色变为无色，即为终点。同一条件下，做一空白试验。
4.4.4 计算
次联氨基化合物质量分数X3（%），按式（3）计算：
c·(V－V0)×0.1252
X 3（%）=————————————×100--------------------------------------（3）
m
式中：
c—溴酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V—试样消耗溴酸钾标准滴定溶液的实际体积，mL；
V0—空白消耗溴酸钾标准滴定溶液的实际体积，mL；
m—试样的质量，g；
0.1252—与1.00mL溴酸钾标准滴定溶液[c(1/6KBrO3) =1.000mol/L]相当的以克表示的次联氨基化合物的质量。
4.4.5 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差应不大于0.01%。
4.5 游离酸(以HCl 计)质量分数的测定
4.5.1 试剂和溶液
──乙醇：，95%，分析纯；
──中性乙醇；
──氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.02moL/L，按GB/T 601-2002 的规定进行配制和标定；
──酚酞指示剂：10g/L，按GB/T 603-2002 的规定进行配制。
4.5.2 测定步骤
称取试样3.0g（精确至0.0001g），置于250mL锥形瓶中，加入30mL中性乙醇溶解，加入2-3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不退色，即为终点。
4.5.3 计算
游离酸（以HCl计）质量分数X4（%），按式（4）计算：
c·V×0.03646
X 4（%）=————————————×100---------------------------------------（4）
m
式中：
c—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V—试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的实际体积，mL；
m—试样的质量，g；
0.3646—与1.00mL氢氧化钠滴定溶液[c(NaOH) =1.000mol/L]相当的以克表示的氯化氢的质量。
4.5.4 允许差
备案 2015年12月17日 09点41分
备案 2015年12月17日 09点41分
Q/0305ZHY 001－2015
5
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差应不大于0.01%。
4.6 卤化物(以Cl 计)质量分数的测定
4.6.1 试剂和溶液
──乙醇：，95%，分析纯；
──硝酸溶液：（1+2）；
──硝酸银溶液：17g/L，按GB/T 603-2002 的规定进行配制
──氯标准溶液：0.01mg/mL，按GB/T 602-2002 的规定进行配制。
4.6.2 测定步骤
称取0.1g 试样（精确至0.0001g），置于盛有25.00mL 乙醇的烧杯中，取5.00mL 于比色管中，再用50%乙醇稀释至25.00mL。加2.00mL 硝酸溶液及1.00mL 硝酸银溶液（17g/L）摇匀，放置10min，所呈浊度与标准对比，不深于标准为合格。标准为取3mL（0.01mg/mL）的氯标准溶液与试样同时同样处理。
4.7 铁（以Fe 计）质量分数的测定
4.7.1 试剂和溶液
──乙醇：95%，分析纯；
──盐酸溶液：（1+1）；
──过硫酸铵：分析纯；
──硫氰酸铵溶液：10%；
──铁标准溶液：0.01mg/mL，按GB/T 602-2002 的规定进行配制。
4.7.2 测定步骤
称取0.5g 试样（精确至0.0001g），置于盛有15mL 乙醇的烧杯中，再用乙醇稀释至25.00mL，加2.00mL盐酸溶液和30.0mg 过硫酸铵及2.00mL 硫氰酸铵溶液摇匀，所呈浊度与标准对比，不深于标准为合格。标准为取1mL（0.01mg/mL)铁标准溶液与试样同时同样处理。
4.8 重金属（以Pb 计）质量分数的测定
4.8.1 试剂和溶液
──乙醇：95%，分析纯；
──氢氧化钠溶液：250g/L；
──硫代乙酰胺溶液：50g/L；
──铅标准溶液：0.01mg/mL，按GB/T602-2002 的规定进行配制。
4.8.2 测定步骤
称取2g 试样（精确至0.0001g），置于盛有15mL 乙醇的烧杯中，再用乙醇稀释至20.00mL，取15mL于比色管中，再用乙醇稀释至25mL，加5mL 氢氧化钠溶液和2mL 硫代乙酰胺摇匀，放置10min 所呈颜色与标准对比不深于标准为合格。标准为取2mL（0.01mg/mL）铅标准溶液，与试样同时同样处理。
4.9 甲醇溶解试验
称取1g 试样（精确至0.1g）于50mL 试管中，加入20mL 甲醇溶解，放置5min，目测。
4.10 乳化分离时间的测定
4.10.1 仪器
──恒温水浴槽：可控制35℃±1℃；
──具塞量筒：100mL。
4.10.2 试剂
甲基异丁基甲酮：分析纯。
4.10.3 测定步骤
称取7g 试样（精确至0.1g），置于100mL 具塞量筒中，加入14g 甲基异丁基甲酮，在35℃±1℃恒温水浴槽中摇动至试样全部溶解。在100mL 具塞量筒中准确加入20mL 水，然后塞紧塞子置于恒温水浴槽中浸放10min 后取出，于10s 内做垂直振荡（约30 次），立即垂直放回水浴槽中，同时开始计时，计出从振荡结束至甲基异丁基甲酮与水层完全分开所需时间。重复操作五次，去掉最大和最小值，取另外三个数值的平均值为测定结果。
注：所采用的甲基异丁基甲酮其空白试验分层时间应符合小于10s的条件。
5 检验规则
5.1 出厂检验
产品应由本公司质量检验部门逐批检验合格并附有一定格式的产品质量证明书后方可出厂，产品质量证明书内容包括：生产单位名称、产品名称、生产日期或批号、本标准编号、检验日期、检验人以及检验结果等。出厂检验项目为本标准规定的全部项目。
5.2 组批和取样
以一次投料生产的产品为一批。按GB/T 6678-2003 和GB/T 6679-2003 规定的方法取样。每批产品取样总量应不少于200 g，混匀后分别装于两个洁净干燥的具有磨口塞的广口瓶或聚乙烯瓶中，密封贴上标签，并注明：产品名称、生产日期或批号、采样日期和采样人等。一瓶检验，另一瓶留样。
5.3 判定
检验结果全部符合本标准要求时判定为合格。检验结果中如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样复检，复检结果全部符合本标准要求时判定为合格，复检结果仍有指标不符合本标准要求，则判整批产品为不合格。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品包装桶上应有清晰牢固的标志，内容包括：制造者名称和地址、产品名称、生产日期或批号、净含量、本标准编号以及GB 190 中“易燃固体”标志等，并应有符合GB 15258 的规定安全标签。
6.2 包装
产品采用符合危险化学品包装物、容器产品要求的内衬塑料袋的纸板桶或纸箱密封包装。
6.3 运输
产品采用冷藏车运输，仓内温度必须保证10℃以下，装卸时应轻装轻放，远离热源、火源。运输过程中应注意防晒、防火、防雨淋。严禁与氧化剂、易燃物品混装混运。车辆行进过程中应尽量避免发生撞击、摩擦及振动，运输车辆不得在人员密集的路段和区域长时间停留，并应符合危险货物运输的有关规定。
6.4 贮存
产品应贮存在10℃以下的干燥的库房内，防止日晒、雨淋，远离火源和热源。仓库内应有防火、防静电措施。严禁与氧化剂、易燃物等混储。
7 安全
偶氮二异庚腈系易燃固体，遇明火、高温会引起燃烧爆炸，撞击、摩擦、震动有燃烧爆炸危险；受热分解放出有毒气体，吞咽、吸入、皮肤接触有害。操作时必须佩带防护用品和橡胶手套等劳动保护用品，要远离火源及氧化剂。同时要避免产生静电。