2-氯-6-氟苯甲酸
1 范围
本标准规定了2-氯-6-氟苯甲酸的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以2-氯-6-氟甲苯经氯化精制水解而得的2-氯-6-氟苯甲酸。主要用作医药抗生素、农药、植物生长调节剂及饲料添加剂等合成的原料,是一种重要的有机中间体
ISO通用名称:2-Chloro-6-fluorobenzoicacid
化学式:C7H4ClFO2
相对分子质量:174.5565
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 191 包装储运图示标志(ISO 780:1997,MOD)
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 6679 固体化工取样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 技术要求
3.1 感官要求:应符合表 1 的规定。
表 1
项 目 要 求 检验方法
色泽 白色 取适量试样置于50ml烧杯中,在自然光
状态 结晶 下观察色泽和状态。
3.2 理化指标应符合表 2 的规定。
表 2
项 目 要 求
含量, % ≥ 98.5
熔点,℃ 156~160
4 试验方法
本标准规定所用试剂和水,在没有注明其它要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水,
试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB/T 601、GB/T 603之规定制备。
4.1 试剂和溶液
无水乙醇
氢氧化钠标准滴定溶液:C(NaOH)=0.5mol/l,按GB/T 601中规定方法配制指示液:溴百里香酚蓝指示液,按GB/T 603中规定方法配制。
4.2 测定步骤
准确称取2克试样,置于一个250ml锥形瓶中,加入100ml无水乙醇,滴加三滴溴百里香酚蓝指示液,用0.5mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至由黄色变为蓝色为终点。同时作一空白测定。以质量百分表示的2-氯-6-氟苯甲酸含量X2,按式(1)计算:
C×(V1- V0)×0.1746
X2=-----------------------------------×100……………………………(1)
m
式中:C--氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V1--滴定试样溶液,消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;
V0--滴定空白溶液,消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;
0.1746--与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液[C(NaOH)=1.00mol/l]相当的以克表示的2-氯-6-氟苯甲酸的质量。
平行滴定两次,取其算术平均值。
4.3 允许差
两次平行测定结果之差,应不大于0.3%。
4.4 溶点的测定
按GB/T 617规定的测定方法进行。
5 检验规则
5.1 2-氯-6-氟苯甲酸出厂应有生产厂质监部门按本标准的规定进行检验,生产厂应保证所有出厂的 2-氯-6-氟苯甲酸都符合本标准的要求,每批出厂 2-氯-6-氟苯甲酸都应附有质量证明书。
5.2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的 2-氯-6-氟苯甲酸产品进行验收。
5.3 按 GB/T 6679 规定的方法进行取样,最终取样量一般不少于 250g。
5.4 如果检验结果有一项不符合本标准要求时,应重新加倍取样进行检验,其结果仍不符合标准要求时,则判为不合格品。
5.5 分析结果的判定按 GB/T 8170 规定进行。
5.6 供需双方对产品质量发生异议需仲裁时,应按本标准规定的检验方法进行。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 2-氯-6-氟苯甲酸每批产品出厂时应附有质量证明书,证明书内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、批号、生产日期、净含量、商标和本标准规定的各项检验结果、本标准编号。外包装的图示标志应符合 GB/T 191 的规定。
6.2 2-氯-6-氟苯甲酸应用清洁、干燥的纸板桶包装,每桶净含量 25kg、50kg。
6.3 根据用户要求或订货协议,可以采用其它形式的包装。
6.4 贮运时,严防潮湿和日晒,不得与氧化剂、强腐蚀品、爆炸物品共存混运。