异丁酰乙酸甲酯
1 范围
本标准规定了异丁酰乙酸甲酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装运输和贮存。
化学名：异丁酰乙酸甲酯
分子式：C7H12O3
分子量：144.47 (按 2007 年国际相对原子量)
CAS：42558-54-3
2 规范性引用文件
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GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6678 化工产品采样规则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示与判定
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
GB 5009.3-2010 食品安全国家标准 食品中水分的测定
3 技术要求
产品应符合表1所示的技术要求。
表 1 4-异丁酰乙酸甲酯成品技术要求
项目 标准 结果
鉴 别 IR 与图谱一致 合格
外 观 无色或淡黄色透明液体 合格
水 份 ≤0.1% 0.06%
含 量 ≥99% 99.3%
单一杂质 ≤0.5% 0.29%
4 试验方法
4.1 试剂及水
4.1.1 本标准所用的试剂和水,在没有注明其它要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
4.1.2 试验中所需滴定用标准溶液按 GB/T 601 制备，杂质测定用标准溶液的制备按 GB/T 602 制备，制剂及制品的制备按 GB/T 603 制备。
4.2 外观检验
取适量样品，放入比色管内，目测判定，本产品应为无色或淡黄色透明液体。
4.3 异丁酰乙酸甲酯含量检验
4.3.1 测定方法
参照《中国药典》2010 年版二部附录Ⅴ E 高效气相色谱法执行。
4.3.2 测定条件
高效气相色谱法测定仪器和测定条件包括：
a) 检测器：FID
b) 色谱柱：SUPELCOWAX
TM-10 毛细管柱
c) 气化温度： 180℃
d) 柱温：130℃；
e) 检测器温度：250℃；
f）载气N2：柱前压0.1MPa；
g）氢气流速：30.0ml/min；
h）空气流速：300.0ml/min；
i) 进样量：0.2 uL；
j）分流比：30：1；
j) 计算方法：面积归一化法
以上色谱分离条件根据仪器的不同，可根据实际情况选择最佳分析条件，允许适当调整。
4.3.3 系统适应性
平行进样5次，分析时间为30min。按主峰面积值计算，相对标准偏差（RSD）不应大于2.0%。
4.3.4 结果计算
x% = Ai/∑Ai×100%
式中：x%——主峰或各杂质的百分含量；
Ai ——待测成份色谱峰面积；
∑Ai——各成份色谱峰面积之和。
五次测定的相对标准偏差（RSD）应≤2.0%，取结果的平均值作为测定值。测定值应在98.0%以上。
4.3.5 允许差
所得结果应保留至小数点后 4 位，两次平行测定结果之差不大于 0.5%，取其算术平均值为测定结果，按 GB/T 1250 中修约值比较法对结果进行判定。
4.4 水分测定
采用卡尔费休法，按照GB 5009.3-2010 规定的方法测定。
5 检验规则
5.1 检验
5.1.1 产品的出厂检验项目和型式检验项目相同，检验项目为本标准的全部规定。
5.1.2 每批产品出厂前应由生产厂质量检验部门进行检验，检验合格后并附有合格证方可出厂。
5.1.3 使用单位按本标准规定的要求、试验方法和检验规则对所收到的产品进行验收。
5.2 组批与抽样
5.2.1 产品以批为单位进行检验。以同一釜原料生产的同一批产品为一个批次；
5.2.2 抽样方法及抽样量按 GB/T 6680 的规定进行。所抽样品平均分成二份，一份用于出厂检验，一份从出厂之日起保留三个月用于复检。。
5.2.3 试样瓶上应注明：生产厂名称、产品名称、批号、数量、取样日期及取样人姓名。
5.3 判定规则
5.3.1 检验时，如有一项不合格，允许在同批产品中加倍抽样进行复检，若仍一项指标不合格，则判该批产品为不合格。
5.3.2 供需双方对产品质量发生争议时,由双方商定具有法定质检资质的检验部门按本标准规定的试验方法和检验规则进行仲裁检验。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 产品的包装容器应有明显标志，其标志应符合 GB/T 191 规定。内容包括：生产厂名称、产品名称、商标、执行标准号、生产日期、批号和净重。
6.2 产品使用牢固、干燥、清洁的深色塑料桶包装，净含量应符合国标 JJF 1070 规定。
6.3 运输时防止撞击，以免破损，并用有蓬的运输工具，防止日晒雨淋。
6.4 本产品应存放于干燥、阴凉的仓库内、避免高温、光照及潮湿。产品储存期为半年。