三环唑悬浮剂
1 范围
本标准规定了40%三环唑悬浮剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由三环唑原药与适宜的助剂和填料加工而成的40%三环唑悬浮剂。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 3796 农药包装通则
GB/T 1601 农药pH 值得测定方法
GB/T 1604 商品农药验收规则
GB/T 1605-2001 商品农药采样方法
GB/T 14825 农药悬浮率测定方法
GB/T 16150 农药粉剂、可湿性粉剂细度的测定方法
GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法
GB/T 19137 农药低温稳定性测定方法
GB/T 28137 农药持久起泡性测定方法
HG/T2467.11-2003 农药悬浮剂产品标准编写规范
3 要求
3.1 组成和外观：本品应由符合标准的三环唑原药、助剂和填料加工制成，外观应是可流动、易测量体积的悬浮液体；存放过程中可能出现沉淀，但经手摇动，应恢复原状；不应有结块。
3.2 40%三环唑悬浮剂应符合表1 要求。
表1 40%三环唑悬浮剂控制项目指标
项目 指标
三环唑质量分数，% 40.0±2.0
三环唑悬浮率，% ≥ 90
湿筛试验，% ≥ 98（通过75μm 试验筛）
pH 值范围 6.0-9.0
倾倒性
倾倒后残余物，% ≤ 5.0
洗涤后残余物，% ≤ 0.5
持久起泡性(1min),mL ≤ 25
低温稳定性a 合格
热贮稳定性b 合格
注：a、b 项目每6 个月至少进行一次
4 试验方法
4.1 抽样
按照GB/T 1605-2001 中5.3.2“液体制剂采样”方法进行。用随机法确定取样的包装件，最终取样量应不少于2000mL。
4.2 鉴别试验
液相色谱法——本鉴别试验可与三环唑质量分数的测定的同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中三环唑的保留时间，其相对差值应在1.5%之内。
4.3 三环唑质量分数的测定
4.3.1 方法提要
试样用流动相溶解，以乙腈+水为流动相，使用BDS 为填充物的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的三环唑进行反相液相色谱分离和测定。
4.3.2 试剂和溶液
乙腈：色谱纯；
水：新蒸二次蒸馏水；
三环唑标样：已知质量分数，≥99.0%。
4.3.3 仪器
高效液相色谱仪，具有紫外可变波长检测器和定量进样阀；
色谱柱：200mm×4.6mm（id）不锈钢柱，内装ODS（C18）5μm 填充柱；
色谱数据处理机或色谱工作站；
过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
微量进样器：50μL。
4.3.4 高效液相色谱操作条件
流动相：体积比（乙腈;水）=50:50
流速：0.9mL /min；
柱温：室温（温差变化应不大于2℃）；
检测波长：250nm；
进样体积：5μL;
保留时间：三环唑约4min。
上述液相色谱条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。
4.3.5 测定步骤
4.3.5.1 标样溶液的制备
称取三环唑标样0.1g(j 精确至0.0002g)，置于50mL 容量瓶中，加入乙腈溶解，定容并摇匀。用移液管移取上述溶液5mL 置于另一50mL 容量瓶中，用乙腈稀释并定容。
4.3.5.2 试样溶液的制备
称取含三环唑0.1g 的试样（精确至0.0002g）置于50mL 容量瓶中，加入乙腈溶解，定容并摇匀。用移液管移取上述溶液5mL 置于另一50mL 容量瓶中，用乙腈稀释并定容。
4.3.5.3 测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针三环唑面积相对变化小于1.2%，按标准溶液、样品溶液、样品溶液、标准溶液的顺序进行分析。
4.3.6 计算
将测得的两针试验样溶液以及试样前后两针标样溶液中三环唑的峰面积分别进行平均。试样 中三环唑的质量分数W1按式（1）进行计算：
r2×m1×p
W1=--------------------.....................(1)
r1×m2
r1-标样溶液中，三环唑峰面积的平均值；
r2-试样溶液中，三环唑峰面积的平均值；
m1-三环唑标样的质量，g；
m2-三环唑试样的质量，g；
p-三环唑标准品的质量分数。
4.3.7 允许差
两次平行测定结果之差，应不大于0.5%，取其算术平均值，作为测定结果。
4.4 pH 值的测定
pH 值的测定按GB/T 1601 进行。
4.5 悬浮率的测定
4.5.1 测定
按GB/T 14825 进行。称取试样1g（精确至0.0002g）。将量筒内剩余的1/10 悬浮液及沉淀移至100容量瓶中，加入10mL 三氯甲烷，超声溶解后，用甲醇定容至刻度，然后按4.3 测定三环唑质量分数。
4.5.2 计算
以质量分数表示的三环唑的悬浮率W2（%），按式（2）计算：
m1-m2
W2=--------------×111.1...............................(2)
m1
式中：
m1-配制悬浮液所取试样中三环唑质量，g；
m2-留在量筒底部25mL 剩余物中三环唑的质量，g。
4.5.3 允许差
两次平行测定结果，应不大于5%，取其算术平均值作为测定结果。
4.6 倾倒性试验
4.6.1 方法提要
将置于容器中的悬浮剂试样放置一定时间后，按照规定程度进行倾倒，测定滞留在容器内试样的量；将容器用水洗涤后，再测定容器内的试样量。
4.6.2 仪器
具磨口塞量筒：500mL±2mL；量筒高度39cm，上、下刻度间距离25cm（或相当的适用于测定倾倒性的其他容器）。
4.6.3 实验步骤
混合好足量试样，及时将其中一部分置于已称量的量筒中（包括塞子），装到量筒提及的8/10 处，塞紧磨口塞，称量，放置2h。打开塞子，将量筒由直立位置旋转135。，倾倒60s，再倒置60s，重新称量 筒和塞子。
将相当于80%量筒体积的水（20℃）倒入量筒中，塞紧磨口塞，将量筒倾倒10 次后，按上述操作倾倒内容物，第三次称量量筒和塞子。
4.6.4 计算
倾倒后的残余物X1（%）和洗涤后的残余物X2（%）分别按式（3）和（4）计算：
m2-m0
X1=-----------×100...............................(3)
m1-m0
m3-m0
X2=-----------×100...............................(4)
m1-m0
式中：
m1-量筒、磨口塞和试样的质量，单位为克（g）；
m2-倾倒后，量筒、磨口塞和残余物的质量，单位为克（g）；
m3-倾倒后，量筒、磨口塞和残余物的质量，单位为克（g）；
m0-量筒、磨口塞恒重后的质量，单位为克（g）；
4.7 湿筛试验
按GB/16150中的“湿筛法”进行。
4.8 持久起泡性试验
按照GB/T 28137进行测定
4.9 低温稳定性试验
按GB/T 19137中2.2“悬浮制剂”进行。7d后取出，烧杯恢复至室温，测定悬浮率和湿筛试验两项指标，符合标准技术指标要求者为合格。
4.9 热贮稳定性试验
按GB/T 19136中2.1“液体制剂”进行。测得热贮后试样有效成分三环唑的分解率≤5%、悬浮率、湿筛试验、pH值、倾倒性符合本标准技术指标要求，则试样的热贮稳定性合格。
4.10 产品的检验与验收
应符合GB/T 1604的有关规定。极限数值的处理，采用修约值比较法。
5 标志、标签、包装、贮运
5.1 40%三环唑悬浮剂的标志、标签和包装，应符合GB3796 的规定。
5.2 40%三环唑悬浮剂用聚酯瓶包装，每瓶净含量为50g，100g，200g，250g，500g 等，外包装可用纸箱、瓦楞纸板箱或铝塑箱，每箱净重不超过10kg。也可根据用户要求或订货协议，可以采用其它形式的包装，但需符合GB 3796 的规定。
5.3 40%三环唑悬浮剂包装件应存放在通风，干燥的库房中。
5.4 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混纺，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。
5.5 安全：三环唑为中等毒性杀菌剂，对人体有害。使用时，应穿戴好劳动防护衣帽、口罩、手套等；施药后，应立即用肥皂和水洗干净。如发生中毒现象，应及时去医院治疗。
5.6 保证期：在规定的贮运条件下，40%三环唑悬浮剂的保证期，从生产日期算起为2 年。在保证期内，各项质量指标仍符合标准要求。
附 录 A
资料性附录）
三环唑的其他名称、结构式和基本物化参数。
该产品有效成分三环唑的其他名称、结构式和基本物化参数如下：
ISO通用名称:Tricyclazole
CAS号:41814-78-2
化学名称：5-甲基-1,2,4-三唑并[3,4-b]苯并噻唑
结构式：
分子式:C9H7N3S
分子量:189.24
生物活性：杀菌
熔点（ºC）：187～188
蒸气压（mPa,25ºC）：0.027
溶解度（25ºC，g/L）：水中1.6，三氯甲烷>500，甲醇25，丙酮10.4，二甲苯2.1
稳定性：不易被水和光分解，对紫外稳定。