1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮

1 范围
本标准规定了1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及保质期。
本标准适用于本公司化学合成1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮，该产品主要用于合成药物阿洛西林钠的中间体。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 16631 高效液相色谱法通则
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
中华人民共和国药典（2015 版）二部
《定量包装商品计量监督管理办法》国家质量监督检验检疫总局令第75号（2005）

3 要求
3.1 外观
产品呈白色至浅灰色的结晶体。
3.2 理化指标
产品的理化指标应符合表1规定。
表1 理化指标
项目 指标
含量，% ≥99.0
干燥失重，% ≤0.50
熔点，℃ 176～180
3.3 净含量
应符合国家质量监督检验检疫总局令第 75 号《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。

4 试验方法
4.1 外观
自然光线下，目测检验。
4.2 理化指标
4.2.1 含量
按 GB/T 16631 的规定执行。
4.2.1.1 色谱条件
色谱柱：shim—pack ODS C18 150mm×4.6mm；
波长：221nm；
流动相：30%乙腈溶液；
速度：1.0ml/min；
注射量：10ul。
4.2.1.2 系统适用性
理论板数按1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮峰计算应不低于2500。
4.2.1.3 检验方法
称取本品2.5mg,用10ml无水乙腈溶解后，注入液相色谱仪，记录色谱图，按面积归一化法计算含量。
4.2.2 干燥失重
精确称取 1g 样品于称量瓶中，在 60±2℃真空条件下烘至恒重(4h)后，取出放于干燥器中冷
却至室温后称量，由干燥前后损失的重量计算干燥失重。
4.2.3 熔点
取适量试样，按（《中华人民共和国药典》2015年版 第二部 附录）熔点测定法依法测定。
4.3 净含量
按 JJF 1070 的规定执行。

5 检验规则
5.1 检验分类
产品的检验分为出厂检验和型式检验。
5.2 出厂检验
5.2.1 产品出厂需经工厂检验部门逐批检验，检验合格后方能出厂。
5.2.2 出厂检验项目包括外观。
5.2.3 以同一工艺、同一原辅材料生产的同一规格产品为一组批。
5.2.4 抽样方法和抽样数量
以整批产品的包装桶数作为总体物料，按 GB/T 6678 中6.6规定确定采样单元数，按 GB/T 6679规定进行采样。每批产品采样量不得少于1000g，将样品以四分法缩分为两份，放入清洁干燥的玻璃瓶中，贴上标签,标签注明产品名称、产品批号、取样日期、取样人姓名。一瓶供检验用，一瓶保存备查。保存时间由生产厂根据实际需要确定。
5.2.5 判定规则
采用 GB/T 8170 中“修约值比较法”。
5.3 型式检验
5.3.1 每半年进行一次型式检验，有下列情况之一时，亦须进行型式检验：
a) 新产品或老产品转厂生产时；
b) 长期停产再恢复生产时；
c) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；
d) 国家质量监督机构进行抽查时。
5.3.2 型式检验项目包括本标准要求的全部项目。
5.3.3 型式检验从出厂检验合格的产品中随机抽取，抽取数量应满足检验要求。
5.3.4 判定规则
检验结果若有一项指标不符合本标准的要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样检验。复检结果即使有一项指标不符合本标准要求时，则判整批产品为不合格。

6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
6.1.1 销售包装上应至少标有以下内容：
a) 产品名称；
b) 商品责任单位名称及地址；
c) 产品净含量；
d) 产品出厂日期（限用日期）及保质期；
e) 执行标准号；
f) 产品合格标识。
6.1.2 包装箱上的包装储运图示标志按 GB/T 191 的规定选择使用。
6.1.3 标志应清晰、牢固，不应因运输条件和自然条件而褪色、变色、脱落。
6.2 包装
产品包装应保证产品不受损伤，应防尘、防震，便于运输和贮存。如客户有特殊要求，按合同有关规定进行。
6.3 运输
产品在运输过程中应避免冲击、挤压、日晒、雨淋及化学品的腐蚀。
6.4 贮存
产品应贮存在通风、干燥、清洁的仓库，仓库内不允许有各种有害气体、易燃易爆物品及有腐蚀性的化学物品，远离热源。

7 保质期
在符合规定的运输和贮存条件下，在包装完整未经启封的情况下，产品自生产之日起，保质期按产品包装标注执行。