结构式
CAS: 41340-36-7
分子式: C12H15NO
分子量: 189.00
中文名称:7-乙基色醇
7-乙基色氨醇
7-乙基-3-羟乙基吲哚
英文名称: 7-ethyl-1h-indole-3-ethanol
制备:
1、4-羟基丁醛邻乙基苯腙制备。50mL烧瓶中加入10mL水,0.05mL浓盐酸,将2,3-二氢呋喃3.9mL(0.0521mol)缓慢加入反应瓶,室温下搅拌60min配制含1.92(0.0498mol)克氢氧化钠的10mL水溶液将25mL乙醇,45mL水加入250mL三口烧瓶中,再加入9g(0.0521mol)邻-乙基苯肼盐酸盐,抽真空,通氮气保护,再滴加入步骤2配制的氢氧化钠溶液,约3min滴完升温至60℃,往上述反应液滴加步骤1制得的溶液,60℃下反应60min。
2、7-乙基色醇的制备。将约105mL腙溶液,30mL水先后加入250mL的三口烧瓶中取1.8mL浓硫酸(0.0338mol),溶于27mL的水中,加入恒压滴液漏斗加入甲苯,抽真空,通氮气保护,升温至78℃,开始滴加硫酸溶液,约10min滴完,维持78℃反应120min后,加3.0克氢氧化钠(配成5mL水溶液),分离甲苯层水相用75mL甲苯萃取,合并甲苯溶液,用15mL的1mol⋅L-1的盐酸溶液洗涤,再用15mL饱和碳酸氢钠溶液洗涤,旋蒸回收甲苯,得到粗产品5.23g,用环己烷重结晶[5],真空干燥得浅黄色片状产物3.2g旋蒸醇水层,回收乙醇/水。
产品规格
外观 白色或类白色结晶粉末
含量 ≥ 99.0%
干燥失重 ≤ 0.5%
色醇 痕量
分析方法: 气相色谱
储运: 在运输和贮存时,必须保持干燥通风,严防潮湿及日晒。
参考文献:
1 7-乙基色醇的合成新工艺 吕延文;陆志勋;苏为科 高校化学工程学报 2010 (1),127-131