4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的合成
在带有温度计的反应瓶中预先加入四氢呋喃250 mL，氮气保护下，于内温15 ～ 25℃的条件下分批加入氢化钠( 含40 wt%矿物油) 30 g( 0. 74 mol)和甲醇钾50 g( 0. 74 mol) ，加完后继续加入四氢呋喃450 mL; 在内温15℃的条件下缓慢滴加甲醇30g( 0. 93 mol) 与4-氯乙酰乙酸甲酯100 g ( 0. 67mol) 的混合溶液，滴加过程中需使用氮气伴随所产生的氢气排出反应瓶，滴加完后反应温度升至20-25℃，TLC 检测原料反应完全，可见溶液颜色为浅黄色并有粘稠固体悬浮，补加四氢呋喃200 mL后体系降温至0℃，缓慢加入浓度为2 mol·L－1的盐酸溶液调节反应体系的pH 为12. 5，滴加过程中反应瓶中的固体明显增多，加完后立刻抽滤，滤饼烘干后得到白色固体108 g; 把所得固体加入到乙酸乙酯800 mL 中，反应体系降温至0℃，缓慢滴加浓度为6 mol·L－1的盐酸溶液，保持反应体系温度不变，滴加过程中白色固体逐渐消失，调节反应体系的pH 为4. 5，反应液中含有少量的无机盐白色固体，抽滤反应液，滤液分层，分出有机相，往有机相中加入5 g 活性炭，在30℃的条件下搅拌1h，抽滤，滤液在40℃的条件下真空蒸除乙酸乙酯后得到无色液体90. 5 g，收率为93%，HPLC 检查纯度为99. 1%。

4-甲氧基乙酰乙酸乙酯的合成
在带有温度计的反应瓶中预先加入四氢呋喃250 mL，氮气保护下，于内温15 ～ 25℃的条件下分批加入氢化钠( 含40 wt%矿物油) 27 g( 0. 67 mol)和甲醇钾45 g( 0. 67 mol) ，加完后继续加入四氢呋喃450 mL; 在内温15℃的条件下缓慢滴加甲醇28g( 0. 86 mol) 与4-氯乙酰乙酸乙酯100 g ( 0. 61mol) 的混合溶液，滴加过程中需使用氮气伴随所产生的氢气排出反应瓶( 中间实验操作过程与1. 2节相同) ，最后得到为无色液体的4-甲氧基乙酰乙酸乙酯87 g，收率为89%，HPLC 检查纯度为99. 3%。