5-氨基-1,2,3-噻二唑
该产品 5-氨基-1,2,3-噻二唑的名称、结构式和基本物化参数如下:
CAS 号:4100-41-8
英文名称:5-Amino-1,2,3-thiadiazole
化学名称:5-氨基-1,2,3-噻二唑
分子式: C2H3N3S
相对分子质量:101.13(按 2013 年国际相对原子质量计)
熔点:224~235℃;
本品为微黄色或棕黄色结晶体,溶于乙腈、乙醇、丙酮等有机溶剂。熔点温度时分解。
1 范围
本标准规定了 5-氨基-1,2,3-噻二唑的要求,试验方法、检验规则、标志、标签、包装、贮运、安全及验收期。
本标准适用于 5-氨基-1,2,3-噻二唑其生产中产生的杂质组成的噻二唑。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 3796-2006 农药包装通则
GB/T 6388-1986 包装运输收发货标志
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
JJF l07O-2005 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局令[2005]第 75 号 定量包装商品计量监督管理办法
3 要求
3.1 5-氨基-1,2,3-噻二唑技术指标应符合表 1 要求。
表 1 5-氨基-1,2,3-噻二唑技术指标
项目 指标
外观 微黄色或棕黄色结晶体,无外来杂质
含量,% (m/m) ≥ 99.0
干燥减量,% (m/m) ≤ 0.5
3.2 净含量
应符合国家质量监督检验检疫总局令[2005]第 75 号 规定。
4 试验方法
4.1 鉴别试验
本鉴别试验可与5-氨基-1,2,3-噻二唑含量测定同时进行,在相同的色谱操作条件下,试样溶液某一色谱的保留时间与标样溶液中5-氨基-1,2,3-噻二唑色谱的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。
4.2 外观
目测。
4.3 5-氨基-1,2,3-噻二唑含量的测定
4.3.1 方法提要
试样用乙腈溶解,以乙腈+水为流动相,使用 ODS C18柱和具有紫外可变波长检测器,对试样中5-氨基-1,2,3-噻二唑进行高效液相色谱分离,采用面积归一化法定量。
4.3.2 试剂和溶液
乙腈:色谱级;
水:二次蒸馏水;
乙酸铵:分析纯;
流动相:乙腈+水(0.2%乙酸铵)=50+50,真空抽滤储存于棕色瓶中,用超声波脱气。
4.3.3 仪器和设备
高效液相色谱仪,带有可变波长紫外检测器;
色谱柱 150mm×4.6mm 不锈钢柱;
固定相 ODS C18 5μ m;
色谱工作站 N2000 电脑、打印机;
真空过滤器 膜孔 0.45μ m;
超声波;
进样器(50~100)μ L。
4.3.4 色谱操作条件
柱温:室温;
流动相流速:1.0mL/min;
检测波长:280nm;
进样量 20μ L(定量管);
保留时间:约 1.8min。见图 1。
以上色谱条件可根据不同仪器特点,适当调整,以达到最佳的分离效果。
4.3.5 测定步骤
取约 20mg5-氨基-1,2,3-噻二唑于容量瓶或试管中,加乙腈超声溶解配制成噻二唑浓度约0.4mg/mL,并摇匀。用 0.45μ m 有机膜过滤备用。
在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,注入样品溶液测得各组分峰面积。
4.3.6 计算
各组分的质量百分含量 Xi按式(1)计算:
Ai
xi=---------×100………………………………(1)
∑Ai
式中:
Xi—各组分的质量百分含量。
Ai –试样中各组分的峰面积之和;
Ai –组分 i。
4.4 干燥减量的测定
4.4.1 仪器
称量瓶:扁形,120mm×40mm;
烘箱:54±2℃;
干燥器。
4.4.2 操作步骤
称取 5-氨基-1,2,3-噻二唑试样 30g(精确至 0.001g),置于已烘恒重的称量瓶中并铺平,在 54±2℃烘 30 分钟,取出后放入干燥器内,冷至室温,称量。
4.4.3 计算
以质量百分数表示的加热减量(X2)按式(2)计算:
m1- m2
x2=-------------×100……………………………(2)
m
式中:
X2-加热成量;
m1-烘干前试样和称量瓶的质量,g;
m2-烘干后试样和称量瓶的质量,g;
m -称取试样的质量,g。
4.5 净含量
按 JJF 1070-2005 规定执行。
5 检验规则
5.1 产品须经厂质检部门按本标准检验合格后方可出厂,并附有合格证。
5.2 组批与抽样
5.2.1 组批
生产过程中,每批产品不超过 400kg。交货时,以一次交货量为一批。
5.2.2 抽样
按 GB/T 6679 规定执行。用随机法确定抽样的包装件数,最终抽样量不少于 100g。
5.3 产品每批须经检验,检验结果中,如有不合格项,允许在同批中加倍抽样,对不合格项进行复检。若复检仍不合格,则判该批产品不合格。
6 标志、标签、包装、贮运
6.1 标志
应符合GB/T 6388-1986中的有关规定。
6.2 标签
每个外包装应标明:产品名称、含量、厂名、厂址、生产批号或生产日期、有效期,产品标准号。
6.3 包装
采用内包装PE塑料袋、外包装采用20kg纸桶包装。根据用户要求或订货协议,可采用其它形式的包装,但要符合GB 3796-2006的有关规定。
6.4 贮运
包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸入。
7 安全
在使用说明书或包装容器上,除有醒目的相应毒性标志外,还应有毒性说明、中毒症状、解毒方法和急救措施。5-氨基-1,2,3-噻二唑为农药中间体,可通过皮肤渗入。使用本品应戴好防护手套、口罩、穿干净防护服。使用后应立即用肥皂和水洗净。如果发生中毒现象,应及时去医院治疗。
8 验收期
5-氨基-1,2,3-噻二唑验收期为 1 个月,从交货之日起,在一个月内,完成产品质量验收。