操作步骤：
1、投料及准备。按上述用料比称取质量百分比含量≥98.0％的五氧化 二磷和质量百分比含量≥98.0％三氟乙酸，将五氧化二磷的90～95％(重量)加入洁净干燥的反应釜内，将全部三氟乙酸用量引入高位滴加槽中， 检查调整所用装置，保证各接口密封可靠，冷凝水充足畅通；

2、回流反应。以0.1～8.1L/min的速度向反应釜中滴加三氟乙酸，滴加 时先慢后快，循序进行，滴加完关闭滴加管道阀门，将反应釜加温至35～ 40℃，间隔15～20min，升温至50～60℃，再间隔15～20min，升温至80～ 90℃，此时将蒸馏塔加热至40～50℃，保持回流反应60～80min；

3、蒸馏分离。回流反应结束后，保持上述釜温、塔温及回流状况，开启 深井水泵，向冷凝器通入深井水，使反应釜物料经蒸馏塔分离后进入冷凝 器低温冷凝，注意观察塔顶温度，打开成品槽收料阀开始收集产品，在35～ 41℃之间，收得产品为正常工业品，其中在39～40.5℃之间，收得产品 为试剂级产品，当每批产品收得量达预计量的75～85％时(重量)，系统回流会逐渐变小，此时将釜温逐步升高至95～105℃，塔身温度升高至 50～55℃，以继续收取产品，当塔顶温度超过41℃应立即关闭收料阀， 使系统回流10～20min后，如塔顶温度降至41℃以下可继续收成品，如不能降下来则改收后馏分，此时收料阀全开，收取后馏分直至物料无回 流蒸出为止；

4、副产品回收。当后馏分全部蒸出后，关闭塔底阀门，关闭塔、釜加 热装置，釜夹套排余热，进冷却水，将回收的蒸汽冷凝水以0.01～2.0L/min 的速度向釜内滴加，加水量与投入的五氧化二磷之比(重量)为1∶0.4～ 1∶0.2，保持夹套冷却水循环，待釜内磷酸由固体全部变成液体，釜内温 度低于35℃时，收集副产品磷酸，此时，将釜夹套通少量蒸汽，打开釜 排空阀，烘干釜内水汽以备下次再用； 所收集的后馏分和冷凝吸收尾气混合物再投入：将以上过程中收集的 后馏分和经冷凝收集的尾气组成的混合物与开始称量好的五氧化二磷的余下部分一起再次投入反应釜，重新进行回流反应、蒸馏分离，再出成品 和后馏分，成品过滤包装，后馏分集中处理。