4,4-二甲氧基三苯基氯甲烷质量标准
1. 范围
本标准规定了4,4'-二甲氧基三苯基氯甲烷(英文别名DMT-CL)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存及运输。
本标准适用于由苯甲醚、三氯甲苯为原料生产的DMT-CL。
分子式:C21H19CLO2
相对分子质量: 338.81 (按2007 年国际相对原子质量)
2. 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用时必不可少的。凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包含所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601—2002 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603—2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 617—2006 化学试剂熔点范围测定通用方法
HG/T 3921—2006 化学试剂采样及验收规则
GB 15346—2012 化学试剂标志及包装
JJF 1070-2005 定量包装商品计量检验规则
《定量包装商品计量监督管理办法》国家质量监督检验检疫总局〔2005〕75 号令
3. 要求
3.1 外观
桃花红色或浅粉红色粉末。
3.2 质量指标
DMT-CL 质量指标应符合表1 规定。
表1 质量指标
项目指标
DMT-CL 质量分数,% ≥ 98.0
熔点,℃ 121.0~127.0
干燥失重,% ≤ 0.50
3.3 净含量
应符合《定量包装商品计量监督管理办法》规定。
4 试验方法
4.1 外观
在自然光下目测。
4.2 DMT-CL 质量分数测定
4.2.1 测定中所需标准溶液,制剂及制品按GB/T 601-2002、GB/T 603-2002 之规定制备。
4.2.2 称取0.8g 样品(精确至0.000 2g),放入250ml 干燥的碘量瓶内,加50ml 中性无水乙醇,待样品完全溶解,加入2 滴1%酚酞,用0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定,从橘红色到无色再到粉红色,30s不褪色为终点。
4.2.3 计算:
V·C×0.33881
X=----------------------×100%………………………………(1)
m
式中:
V—消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;
C—氢氧化钠标准滴定溶液之摩尔浓度,mol/L;
0.33881—每毫摩尔DMT-CL 的克数,g/moL;
m—样品的质量,g。
4.2.4 允许误差
两组平行测定结果相对误差不大于0.5%,取其算术平均值为分析结果。
4.3 熔点
按GB/T 617-2006 的规定进行。
4.4 干燥失重
称取试样2.0g,精确到0.0002g,放在已经恒重的称量瓶中,在60℃的烘箱内,将试样烘至恒重(所谓恒重即两次称量操作结果之差不大于0.0002g),然后测定试样减少的质量。
按下式计算:
(m-m1)
X=----------------×100%……………………………………(2)
m
式中:
X—干燥失重,%;
m1—试样在干燥后质量,g;
m—试样的质量,g。
4.5 净含量
按JJF 1070-2005 的规定进行。
5 检验规则
5.1 组批
以同一批原料、同一工艺生产的产品为一批。
5.2 采样
按HG/T 3921-2006 中第4 章的规定执行。
5.3 检验
5.3.1 产品必须经本公司质检部门检验合格后方可出厂。
5.3.2 出厂检验项目为本标准中的3.1 条~3.3 条。
5.4 判定规则
检验结果全部符合本标准要求判该批产品合格。如有一项指标不合格时,应从同一批产品中加倍采样,对不合格项进行复检,如仍不合格,则判该批产品为不合格。
6. 标志、包装、运输与贮存
6.1 标志
标志应符合GB 15346-2012 标准中的第9 章的规定。
6.2 包装
6.2.1 内包装形式为包需双层塑料袋装或双层塑料袋再外套黑塑料袋,用扎带扎口。
6.2.2 包装单位为GB 15346-2012 标准的第7.1.2 条表2 中的5 类。
6.2.3 外包装容器为用铝箔袋真空包装或62×39.5(cm)铁皮桶进行包装。
6.3 运输与贮存
运输与贮存按GB 15346-2012 标准中第11 章的规定执行。