对甲砜基苯甲酸质量标准
1 范围
本标准规定了对甲砜基苯甲酸的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存及安全要求。
本标准适用于本公司生产对甲砜基苯甲醛母液中,经过过滤、酸化、过滤、烘干之后得到对甲砜基苯甲酸。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
3 技术要求
对甲砜基苯甲酸产品应符合表1的要求
表1
项 目 指 标
外 观 白色晶体
对甲砜基苯甲酸含量 % ≥ 96.0
对甲砜基苯甲醛含量 % ≤ 0.05
4 试验方法
4.1 外观
外观质量采用目视法检验。
4.2 对甲砜基苯甲酸含量 的测定
4.2.1 测试原理
在一定的气相色谱条件下,用气相色谱仪测定,试样的主要成份与杂质都有相应的分离的色谱峰,以面积归一法定量。
4.2.2 仪器
4.2.2.1 气相色谱仪(装有毛细管分流系统),氢火焰离子化检测器(FID);
4.2.2.2 数据处理系统:N3000 色谱工作站或者 Sepu3000 色谱工作站;
4.2.2.3 微量注射器:1.0μL 微量注射器或 0.5μL 微量注射器。
4.2.3 色谱条件
4.2.3.1 色谱柱:DB-17 涂布或交联石英毛细管柱,30m×Φ0.25mm;
4.2.3.2 柱箱温度 150℃, 气化室温度 230℃,检测室温度 240℃;
4.2.3.3 载气:纯氮(99.999%),高纯氢(99.999%),压缩空气(经净化);
4.2.3.4 流量:载气(N2)30mL/min,燃气(H2)30mL/min,助燃气(压缩空气)300mL/min,尾吹气(N2)25mL/min,分流比 100:1;
4.2.3.5 检测:氢火焰离子化检测器 FID;
4.2.3.6 进样量:0.1μL;
4.2.3.7 灵敏度:9 衰减:0;
4.2.3.8 记录及数据处理系统:N3000 色谱工作站或者 Sepu3000 色谱工作站。
4.2.4 样品的制备
精密称取 0.008g(8mg)对甲砜基苯甲酸样品(已知含量)于 25ml 容量瓶,溶解于甲醇-水(1+1)中(超声波助溶),加甲醇-水(1+1)至刻度。
4.2.5 测试方法
按4.2.2规定的色谱条件操作仪器,待仪器稳定后,用干净的微量进样器抽取样品0.1μL进样,以色谱数据处理工作站记录面积,以面积归一法定量。
4.2.6 结果计算
含量按下式计算
Ai
x=-------------
∑Ai
式中:
X — 样品中单个组分的质量百分含量,%;
∑Ai— 与样品中单个组分相对应的峰面积和;
Ai — 样品中各组份对应的峰面积。
4.3 对甲砜基苯甲醛含量的测定
对甲砜基苯甲醛含量按下式计算:
x1=100-x
式中:
X1 — 样品中对甲砜基苯甲醛的含量,%;
X — 样品中对甲砜基苯甲酸的含量,%;
5 检验规则
5.1 组批
产品以同一批投料、同一条生产线生产、包装完好的产品为一个批次,按批编号。
5.2 抽样
抽样按GB/T 6679中规定的抽样方法进行。抽样总量一般不少于100g,分装在两只样品瓶中,标明生产厂名称、产品名称、产品批号,一只作检测用,另一只封存一个月,以备查考,样品应密封避光保存。
5.3 检验
本产品所有指标均为出厂检验项目。由公司质量检验部门进行出厂检验,检验合格后方可签发合格证出厂。
5.4 判定规则
如果在检验中有一项指标不符合要求时,应重新加倍取样进行复检,产品重新检验的结果,即使有一项指标不符合本标准时,则该产品为不合格。
5.5 仲裁
如供需双方对产品质量发生异议时,可由双方协商解决或由法定监督检验部门检验后进行仲裁。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品包装袋上应标明生产厂名称、地址、产品名称、等级、净重及产品标准。
6.2 包装
包装袋用复合塑料编织袋。需方对包装有特殊要求时,可有供需双方协商确定。
6.3 运输和贮存
产品在运输过程中应防潮、防晒和防包装袋破损,不同型号的产品不得混装.产品应贮存于平整、阴凉、通风、干燥的仓库内。
7 安全要求
依据化学危险品安全管理条理中规定的要求进行安全使用、生产、储存、运输和装卸。