结构式
CAS: 403-54-3
分子式: C7H4FN
分子量: 121.11
中文名称:间氟苯腈
3-氟苯腈
英文名称: 3-Fluorobenzonitrile
3-fluoro-benzonitrile
3-fluoro-benzonitrile
性状描述: 无色至浅黄色液体。有刺激气味, 是高效、低毒、低残留,沸点182-183℃/753mmHg,熔点-16℃,闪点67℃,折光率1.5043,比重1.133。
制备:在带有电动搅拌器、滴液漏斗、温度计和球型冷凝管的lL 的四口烧瓶 中加入lL的DMF 后, 边搅拌边加人224g的氰化亚铜, 再加人剩余的10mL DMF , 然后进行加热回流。加人少量相转移催化剂, 滴加350 9 的间嗅氟苯。滴完后继续回流,温度控制在150~165 ℃ , 反应时间为s h。取样分析,当间氟苯睛的转化率> 9 % 时结束反应, 该反应结束时pH值在10左右。冷却至80 ℃以下, 加40mL 水,取下冷凝管, 装上分水器与冷凝管, 继续加热, 回流至无有机相蒸出。将产品进行常压蒸馏, 将前馏分中的DMF回收精制套用。在176~178 ℃ 收集产品馏分。外观为无色透明状, 熔点15.4-16.6℃ , 沸点176-178 ℃ 。
用途:农药、医药中间体。
检测方法:
色谱柱: OV一101 30m× 0.25mm× 0.3um;
FID检测器;
柱温由140 ℃ 保持1min 而后每min升温20℃至200℃ 时保持2min;
进样量0.2uL;
载气: 氮气;
流量:38mL/min;
柱前压: 0.1 MPa;
面积归一法;
参考文献:
1 间氟苯腈的合成 赵昊昱; 吴朝华; 徐小燕; 张一俊 化工时刊 2003-04-25 期刊