合成工艺：
1）以三氟甲苯为原料，在氧化剂存在下直接电解氧化得对三氟甲基苯酚。
2）以对氯三氟甲苯为原料，在非质子极性溶剂下和苄醇钠进行亲核取代反应得到中间产物1-苯甲氧基-4-三氟甲基苯，该中间产物进行催化氢解得到甲苯和产物对三氟甲基苯酚。
3）以双三氟甲基二苯酮为原料，与氧化剂双氧水反应生成中间产物酯，在酸性条件下回流水解得对三氟甲基苯酚。
4）以对三氟甲基苯胺为原料，在硫酸溶液中和亚硝酸钠进行重氮化，然后在硫酸铜催化下于90℃～100℃水解得对三氟甲基苯酚。

制备：
1、对三氟甲基苯甲醚的制备。取24g(0.0996mol)对氯三氟甲苯、9g(0.12mol)甲醇钠及100mLN，N-二甲基甲酰胺于250mL的三口瓶中，安回流装置和干燥管，在磁子搅拌下加热，反应温度控制在140℃，反应8h。将上述反应液倒入150mL冷水中，用乙醚萃取(90mL×2)，乙醚萃取液用无水硫酸镁干燥。后对上述液体先进行常压蒸馏，回收乙醚，后减压蒸馏，收集76～80℃/1.99kPa的馏分，即为对三氯甲基苯甲醚，收率89.2%。

2、对三氟甲基苯甲醚的脱甲基化反应。将8.8g(0.05mol)对三氟甲基苯甲醚加入到50g干燥苯搅拌溶解后，加入16.5g(0.125mol)无水三氯化铝加热回流反应12h，后冷却加入25mL水和17mL盐酸溶解反应后的溶液。将上述溶液分出有机层，水层用乙酸乙酯萃取(40mL×2)，合并有机相，干燥，蒸出溶剂，剩余少量溶液用碱处理，再加入稀酸，析出浅黄色固体，收率75.1%。

质量标准：
含量　99％min
水分　0.5％max
外观　黄色至橙色透明液体，冬季为固体。

用途： 医药、农药中间体，可用于新型抗癌药、抗爱滋病药、糖尿病药、消炎药的合成以及用于杀虫剂和除草剂的合成。

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12、基于三氟甲基酮亚胺及三氟重氮乙烷合成子的化学反应研究 张发光 天津大学 2014-05-01 博士
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