2,4-二氟苯腈
1 范围
本标准规定了 2,4-二氟苯腈的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存及有效期。
本标准适用于由 2,4-二氟二氯苄和氯化铵制成 2,4-二氟苯腈。
分子式:C7H3F2N
相对分子量:139.1(按2013年国际原子量)
2 规范性引用文件
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GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
GB/T 6388 运输包装收发货标志
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局令(2005)第75号 定量包装商品计量监督管理办法
3 要求
3.1 质量指标
质量指标见表 1。
表 1 质量指标
项 目 指 标
外观 白色固体结晶
含量,% ≥99.50
水分, % ≤0.20
3.2 净含量
按国家质量监督检验检疫总局令(2005)第 75 号的规定执行。
4 试验方法
分析中,除另有说明外,均使用分析纯试剂,所使用的水应符合 GB/T 6682 中三级规定。
4.1 外观的测定
目测法。
4.2 含量测定(气相色谱法)
4.2.1 测定原理
采用气相色谱法,样品不同组分在色谱柱中分离,经 FID 检测器检测,用面积归一化法计算含量。
4.2.2 仪器设备
气相色谱仪:灵敏度及稳定性符合 GB/T 9722 中有关规定的任何型号的气相色谱仪;
检测器:氢焰离子化检测器(FID);
色谱柱:长度为 2.0m,内径 3.6mm,内涂 SE-30;
进样器:微量进样器或自动进样器;
色谱工作站或色谱数据处理机。
分析天平
4.2.3 试剂
二氯甲烷(A.R 级)
2,4-二氟苯腈标准品
4.2.4 色谱操作条件
a) 柱温: 初始温度 100℃,保温 2min,以 30℃/min 的升温速率到 250℃,保温 10min;
b) 汽化温度:260℃;
c) 检测温度:260℃;
d) 载气(氮气)压力:0.1Mpa;
e) 燃烧器(氢气)压力:0.1Mpa;
f) 助燃气(空气)压力:0.05Mpa;
4.2.5 测定步骤
称取样品 2.5g(精确至 0.001g),用二氯甲烷定容至 50mL。待色谱仪各项操作条件稳定后,取 2微升样品待测液进样分析。
4.2.6 结果计算
2,4-二氟苯腈含量以 Wi计,数值用%表示,按公式(1)计算:
Ai
w=---------×100………………………(1)
ΣAi
式中:
Ai——2,4-二氟苯腈峰面积的数值;
ΣAi ——样品中所有峰面积数值之和。
计算结果精确到小数点后两位。
4.2.7 允许误差
试验平行测定结果的绝对偏差不大于 0.2%。
4.3 水分测定
按 GB/T 6283 规定的方法进行。
4.4 净含量的测定
按 JJF 1070 规定的方法进行。
5 检验规则
5.1 产品需经厂质检部门按本标准检验合格后方可出厂,并附有产品质量合格证明书。
5.2 本标准采用出厂检验,检验项目为本标准第 3 章规定的全部内容。
5.3 出厂检验时以一次投料为一检验批。
5.4 产品的采样方法按 GB/T 6679 规定执行。将所抽的样品分装于 2 个清洁干燥的磨口玻璃瓶中,瓶口用生料带密封,并粘上标签,注明产品名称、取样日期及生产日期,一瓶供检验,一瓶保存留样。
5.5 如果检验结果有 1 项指标不符合本标准要求,则应重新自两倍量的包装单元采样,进行复验,复验仍不合格,则判该批产品不合格。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
6.1.1 产品包装上应有牢固的标志,其内容包括:生产厂名称、厂址、产品名称、生产日期或批号、净含量、产品标准号等标志。
6.1.2 包装储运图示标志应符合 GB/T 191 的规定。
6.1.3 运输包装收发货标志应符合 GB/T 6388 的规定。
6.2 包装
2,4-二氟苯腈用聚丙烯袋子密封包装,然后装入纸板桶中。每桶包装为 25kg。
6.3 运输
产品运输搬运时应轻装轻卸,应防止碰撞而损坏包装桶。不得与氧化剂、酸类、强碱物品混运。
6.4 贮存
产品应贮存于阴凉、通风仓库内,远离火种、热源,防止阳光直射。保持容器密封。不得与氧化剂、酸类、强碱物品混放。
7 有效期
产品在符合上述贮存、运输条件下,产品有效期为 12 个月。